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主题：【讨论】FID检测器，改变氮氢比对测定结果的影响大吗？

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zjq198203
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发表于：2012/11/20 17:33:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的是FID检测器，在测定样品时发现与公司其他色谱做的结果有差异。

查资料说氮氢比有影响，请问大吗？

是增大好还是减小号啊？
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安平
byron1111
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2012/11/20 18:57:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好说说具体的情况，什么样品，什么定量方式。

    最好能比对一下色谱图。


    未必和氮气氧气比例有关系。

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独钓寒江雪
hzhhqt
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2012/11/20 21:13:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjq198203(zjq198203) 发表:
我们的是FID检测器，在测定样品时发现与公司其他色谱做的结果有差异。

查资料说氮氢比有影响，请问大吗？

是增大好还是减小号啊？


如果你用标准品外标定量就无所谓啊，

增大减小都是同步的
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xiao-jin
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2012/11/20 21:47:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在FID中，氮氢比对于分析结果有影响但是主要的，氮氢比与检测器的响应值有关。
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valorb
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2012/11/20 22:31:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID的N2和H2流速比对其灵敏度和线性及线性范围均有显著影响。通常调节氮氢比在1左右，此时灵敏度最佳。但是最佳灵敏度和最佳线性及线性范围是两个不同的概念，不可混淆。最佳灵敏度的条件其线性和线性范围并非最佳。当氮氢比调至最佳灵敏度时，往往线性范围较窄，高浓度样品易出现过载（n<1），当氮氢比下降后，可使线性范围变宽，改善FID的定量准确度。
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zjq198203
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2012/11/21 8:47:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
最好说说具体的情况，什么样品，什么定量方式。

    最好能比对一下色谱图。

    未必和氮气氧气比例有关系。



谱图的出峰数是一样的，

我们的是硝基邻二甲苯样品，含有很多副产物，从各组分峰的含量变化情况看，我们试验室的结果明显高的组分有，邻二甲苯（原料未反应完），高沸物中有两个物质，是同类的物质（疑是酚类），而硝基邻二甲苯含量低于另一试验室

用面积归一法定量
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2012/11/21 9:28:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjq198203(zjq198203) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
最好说说具体的情况，什么样品，什么定量方式。

    最好能比对一下色谱图。

    未必和氮气氧气比例有关系。



谱图的出峰数是一样的，

我们的是硝基邻二甲苯样品，含有很多副产物，从各组分峰的含量变化情况看，我们试验室的结果明显高的组分有，邻二甲苯（原料未反应完），高沸物中有两个物质，是同类的物质（疑是酚类），而硝基邻二甲苯含量低于另一试验室

用面积归一法定量


这就是分析方法的问题了，

面积归一最的前提是所有的物质都能出峰

如果有些主要杂质不能出峰分析结果就没有意义了
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zjq198203
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2012/11/21 10:02:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这就是分析方法的问题了，

面积归一最的前提是所有的物质都能出峰

如果有些主要杂质不能出峰分析结果就没有意义了


那么要验证是什么方法测定的结果正确，怎么验证啊？

我们用的是同一种方法的
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2012/11/21 11:05:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjq198203(zjq198203) 发表:

这就是分析方法的问题了，

面积归一最的前提是所有的物质都能出峰

如果有些主要杂质不能出峰分析结果就没有意义了


那么要验证是什么方法测定的结果正确，怎么验证啊？

我们用的是同一种方法的


首先你应该参考国标，如果没有国标或行标应制定企业标准

明确产品杂质指标并与客户达成一致

测杂质，建议用标准品外标定量

用100%减去规定的杂质得到产品纯度
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chengjingbao
chengjingbao
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2012/11/21 12:33:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果改变参数后，重新标定，就不影响结果。
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安平
byron1111
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2012/11/21 12:55:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有具体的色谱图么？最好仔细比较一下色谱图。
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