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主题：【求助】GCMS测定PVC中邻苯类增塑剂

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fsn426
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发表于：2012/11/22 11:07:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS测定PVC中邻苯类增塑剂，配制标准品DEHP浓度5，10，25，50，100ppm；

样品用THF溶解超声萃取30min，然后甲醇沉淀，取清液稀释测定，出现很多问题

1）同一标准品两天测试结果相差很大，第二天明显变小，以后每天测试都减小一些

2）同一标准品两天测试峰形有差异

3）处理好的样品测定结果与标准品类似

请教各位大虾：

标准品浓度是否太高，安捷伦工程师建议2~10ppm；

溶解沉淀法处理PVC样品，过程和保存有哪些因素会引起误差？有没有要特别注意的事项
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原天
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2012/11/22 12:56:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度点太高。
变小是正常的。你换了衫管就会变回来。
峰型差异是怎样。上图看
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/11/22 13:36:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线的浓度实在是大啊，用1 2 5 8 10 或者2 4 6 8 10 都是可以的，没有必要用这么大的浓度，基本上浓度超过25以后标准曲线会向下弯曲的，拟合后的结果根本不准。
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fsn426
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2012/11/22 13:47:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
浓度点太高。
变小是正常的。你换了衫管就会变回来。
峰型差异是怎样。上图看
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tang566
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2012/11/22 13:54:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做超声提取有问题吧.用THF超声提取后，应采用正己烷来沉淀。

用甲醇来沉淀的效果怎么样？
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2012/11/22 13:55:44 Last edit by tang566
tang566
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2012/11/22 13:58:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用进样模式是分流还是不分流模式，假如是不分流模式浓度是太高了，浓度点都缩小5倍才合理。
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fsn426
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2012/11/22 14:04:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做超声提取有问题吧.用THF超声提取后，应采用正己烷来沉淀。

用甲醇来沉淀的效果怎么样？


沉淀剂之前有实验比较过，THF溶解后，正己烷效果不如甲醇好
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fsn426
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2012/11/22 14:08:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 原天(jianquan69) 发表:
浓度点太高。
变小是正常的。你换了衫管就会变回来。
峰型差异是怎样。上图看
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fsn426
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2012/11/22 14:11:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
楼主做超声提取有问题吧.用THF超声提取后，应采用正己烷来沉淀。

用甲醇来沉淀的效果怎么样？


这位大虾有在用溶解沉淀法在做相关工作吗？可不可以分享一下你的处理方法和经验
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fsn426
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2012/11/22 14:13:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
标准曲线的浓度实在是大啊，用1 2 5 8 10 或者2 4 6 8 10 都是可以的，没有必要用这么大的浓度，基本上浓度超过25以后标准曲线会向下弯曲的，拟合后的结果根本不准。


请教一下，谱图响应值大概多少比较合适呢？我这边100ppm都到3M多一点，应该确实是太大了
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tang566
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2012/11/22 14:14:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做邻苯二甲酸酯的超声波的方法是参考CPSC-CH-C1001-09.3这个方法来做的，

一般不能随意修改标准方法的。假如要修改是需要做方法验证的。
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