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主题：【已应助】求教！LC-MS 做出来的样品线性很差

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steady71
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发表于：2012/11/22 19:20:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间做了很多样品，线性都是好的，后来国庆长假，关机了 再回来的时候 线性变得很差

流动相是水和乙腈加醋酸铵，梯度稀释的溶剂是95%甲醇

不明白啊 关机开机就变那么多 现在也不知道是低浓度的面积被抬高了 还是高浓度的面积降低了

求助啊 求助啊
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steady71
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2012/11/22 19:25:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现线性不好之后，又重新做了机器的校正 是用磺胺类的做的 正负离子都做了 线性是好的，但是做我们样品还是差

我们的样品是负离子

有没有大锅大姐来帮忙啊T_T
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dark_wzy
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2012/11/22 20:03:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的意思是实际样品的线性不好还是做除了磺胺类之外的其他标准品线性也不好？如果是实际样品，是否是新制备的？
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2012/11/22 20:43:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
楼主的意思是实际样品的线性不好还是做除了磺胺类之外的其他标准品线性也不好？如果是实际样品，是否是新制备的？


谢谢！

只是做了磺胺的线性 没有做其他标准品的线性了 磺胺的线性是好的

做自己样品的时候线性不好 是新鲜配制的 柱子也换过了 没辄啊
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2012/11/22 20:44:43 Last edit by steady71
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2012/11/22 21:47:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steady71(steady71) 发表:
原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
楼主的意思是实际样品的线性不好还是做除了磺胺类之外的其他标准品线性也不好？如果是实际样品，是否是新制备的？


谢谢！

只是做了磺胺的线性 没有做其他标准品的线性了 磺胺的线性是好的

做自己样品的时候线性不好 是新鲜配制的 柱子也换过了 没辄啊


可以先做个空白基质，处理后加标，再做一下线性看看如何。
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steady71
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2012/11/23 7:35:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先做个空白基质，处理后加标，再做一下线性看看如何。


谢谢~

新来乍到的。。。空白基质？是指片剂的辅料吗？进样的用片剂也试过 用原料药也试过 都变得很差
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chy57589893
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2012/11/23 10:50:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steady71(steady71) 发表:
发现线性不好之后，又重新做了机器的校正 是用磺胺类的做的 正负离子都做了 线性是好的，但是做我们样品还是差

我们的样品是负离子

有没有大锅大姐来帮忙啊T_T


这样，既然磺胺的线性没有问题，那说明仪器没有问题，那就要从你的制备的溶液上找问题了，那你说节前你作出来的还没有问题，那就是看下现在和节前的操作不同的地方在什么地方，根据不同的地方再找原因
该帖子作者被版主 nankingee加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎分享！
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小丶风
yujianlin
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2012/11/23 14:00:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况，估计过两天可能自己就好了、、、、、

我遇到过，找不到原因，过阵就好了。。。。
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steady71
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2012/11/23 21:12:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
这种情况，估计过两天可能自己就好了、、、、、

我遇到过，找不到原因，过阵就好了。。。。


谢谢!

请问下  是怎么变好的呢?  是不管结果好不好 继续进样品 还是不做实验了 让机器stand by?
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steady71
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2012/11/23 21:14:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
这样，既然磺胺的线性没有问题，那说明仪器没有问题，那就要从你的制备的溶液上找问题了，那你说节前你作出来的还没有问题，那就是看下现在和节前的操作不同的地方在什么地方，根据不同的地方再找原因


谢谢!

但是现在这个情况 样品配置 流动相什么的都是一样的啊 不可能是样品的问题 还是应该是机器出了什么问题

请问下 一般校正 负离子模式的 据说是要用氯霉素？用磺胺可以吗？
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2012/11/23 21:52:56 Last edit by steady71
happy爱米粒
xgy2005
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2012/11/25 12:16:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负模式流动相是水和乙腈加醋酸铵？梯度稀释的溶剂是95%甲醇，有机相比例会不会太高了？
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