主题：【第三届原创参赛】新手的一次解决液质一系列故障的过程经历（一楼有更新！）

接上回
上回咱们说到，将质谱部分的一级锥孔和二级锥孔都进行了彻底的清洗，清洗的结果比较令人满意，响应值有了很大的提高，甚至比以前同浓度的标准品的响应值还高一点，按说这是十分令人满意的。可是正当我为自己的努力获得的成效所兴奋的时候 我偶然间发现了一个问题。
那正是“质谱部分清洗毕，揪出液相新问题” 什么问题呢？响应值高的同时，基线也太高了 跟以前的相比，能高一个数量级。这样可不行，仪器的灵敏度可不仅仅是与响应值的高低有关系呀！！不行，我可得找找原因！！
流动相都是重新配制的，盛流动相的瓶子都是经过彻底清洗的，这方面不会有问题的。我用手动进样针分别进流动相，基线都正常。流动相没有问题得到了验证了。那问题就是出现在液相部分了，管路的污染应该是八九不离十了吧！那就想办法清洗管路吧！！
听工程师说过一个清洗管路的方法和程序，找出来按照步骤做一遍吧！
第一步。拆下色谱柱，用空管连接好管路，与质谱连接管断开，直接排入废液缸；
第二步，30%磷酸，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗2小时；（开始发现压力在1000多PSI，可是随之冲洗的进行，压力在下降，直至三四百）
第三步，30%硝酸，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗过夜；（可能与酸的粘稠度有关，压力在一二百左右）
第四步，水，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗大约两个小时，用pH试纸检测冲洗液直至中性；
第五步，异丙醇，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗2小时；
第六步，乙腈，将泵A1 B1，各50%，流速0.5ml/min，冲洗2个小时。
这就是整个一个冲洗的过程，是比较漫长的，可是为了彻底将自己的仪器冲洗干净，使其达到一个优良的工作状态，所用的付出都是值得的。
最后该是检验一下自己的成果的时候啦！！
接上色谱柱，连接好管路，一切就绪。
按照方法的流动相比例平衡了一下系统，进样了。第一针保留时间有些拖后 可是峰形非常好，响应值基线都非常的好。响应值差不多 基线下降了！
真是太棒了，第二针，保留时间也正常了！！

历时四天的清洗工作总算告一段落，结果也是非常令人满意的。这次工作的圆满完成应该感谢同事的大力支持和帮助，通过这次拆洗，也更清晰的了解了仪器的内部构造，对其有了更深入的了解和认识。此次清洗工作着实让自己受益匪浅，我谨将整个过程大体写了一下，也算是自己的一次学习的记录，希望对广大的版友也能有所帮助。
有一点需要声明，我的经历仅供大家参考，不敢保证所有的步骤和操作都是正确的，也借此机会希望大家能够帮助分析一下，如果有什么不对的地方还请大家多多指教。
最后感谢各位的垂览！

我觉得很好！支持！
如果仪器的响应值提高，其灵敏度一定提高吗？悉听大家的观点.

谢谢分享，十分感谢。已经加入收藏.
很想知道是什么原因引起的? 也好做到防范于未然, 是仪器到了清洗的时间还是因同事的样品浓度太大引起?

原文由 wuhy1984(wuhy1984) 发表:
我觉得很好！支持！
如果仪器的响应值提高，其灵敏度一定提高吗？悉听大家的观点.

你的问题非常好，响应值提高了，的确不一定灵敏度就提高
这也是为什么还有下文没有说明
其实接下来还有液相色谱部分的问题！

原文由 netsking(netsking) 发表:
谢谢分享，十分感谢。已经加入收藏.
很想知道是什么原因引起的? 也好做到防范于未然, 是仪器到了清洗的时间还是因同事的样品浓度太大引起?

初步分析原因应该是未知物造成的污染 导致质谱污染
质谱很难冲洗干净，虽然冲洗很长时间，还是没有冲洗干净
在没有冲洗干净的情况下，做的质量数校正，所以没有通过

其实以前也是这样的，甚至比这个时间还要长的时间都不出峰，甚至要进十多针之后才出峰。出峰时间随之进样次数的增多，不断提前。
这是为什么呀？系统未平衡？

原文由 hjada(hjada) 发表:
其实以前也是这样的，甚至比这个时间还要长的时间都不出峰，甚至要进十多针之后才出峰。出峰时间随之进样次数的增多，不断提前。
这是为什么呀？系统未平衡？

这种情况经常是出现在刚换上色谱柱的时候出现的
应该就是没平衡好！

从没洗过仪器，不敢动呀，怕以拆开，更糟糕

经历过一次可能就不怕了
我也是在同事的帮助下完成的
都有第一次嘛

你说的也有道理 我们在拆开后，看看T-waves挺干净的，就没有继续清洗，真的担心洗的结果还不如不洗！