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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】标准品中含有杂峰问题。

浏览0 回复54 电梯直达

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yubingqiu84

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2012/11/23 13:50:33 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主使用什么溶剂？全扫一下这个峰看看？

全扫这个峰的意思是？

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爆发吧，小宇宙

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2012/11/23 13:52:24 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yubingqiu84(yubingqiu84) 发表:
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
91/92一般是你的溶剂中有甲苯或者2甲苯。或者哪里收到他们的污染了。

我们是用二氯甲烷来萃取样品的，但是这几天没有进样品，直接用二氯甲烷清洗进样针，用滤纸擦干之后，装上自动进样器，然后标准品就是从冰箱里面拿出来到室温之后在装入新的样品瓶中。

是不是之前进过甲苯之类的东西。

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2012/11/23 14:34:17 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tang566(tang566) 发表:
就只直接进空白清洗液，看有没杂峰。
将配标准溶液的试剂，拿来测一下，看有没杂峰。

正在把用的二氯甲烷和甲醇进空白试试。

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yubingqiu84

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2012/11/23 14:37:35 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
原文由 yubingqiu84(yubingqiu84) 发表:
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
91/92一般是你的溶剂中有甲苯或者2甲苯。或者哪里收到他们的污染了。

我们是用二氯甲烷来萃取样品的，但是这几天没有进样品，直接用二氯甲烷清洗进样针，用滤纸擦干之后，装上自动进样器，然后标准品就是从冰箱里面拿出来到室温之后在装入新的样品瓶中。
是不是之前进过甲苯之类的东西。

我仔细看了下那个之前进过的样品，发现也有存在过比较高含量的物质，丰度值达到千万级别，但是主要分子片段是149，而不是91.而且有杂峰的问题发现在进这些样品之前的日期。

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2012/11/23 15:10:23 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仔细看了下时间出来的这个峰，是从11月5号开始就有了，标准品进样里面其实不是之前说到的只有第一针有，其实是之后的每一个标准品都有这个峰，只是有的相对丰度达到几十万，百万，有的很小一千多，甚至几百，被误判为基线噪音了。还有一个问题就是，我们的样品进样顺序是标准品，样品，空白，不知道这个顺序是不是不对，然后发现空白值就有很多不同值，低的时候一两千的丰度，然后有三千多，六千多，高的时候甚至有达到十多万。然后刚刚进了一针二氯甲烷（不过这个二氯甲烷和先前一瓶不一样，先前用完了，这个是新开的一瓶，是同一厂家不同批次），不过这个二氯甲烷只是倒出来超声了五分钟而已，没有像样品一样超声几个小时，出来的结果的确是有那个杂峰，丰度值是九千，甲醇出来的结果丰度是1000多。

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