主题:【求助】标准品中含有杂峰问题。

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爆发吧,小宇宙
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yubingqiu84
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原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
最近有没有改动仪器什么设置,比如说阈值?


没有改动什么参数。
yubingqiu84
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原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 yubingqiu84(yubingqiu84) 发表:
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就只直接进空白清洗液,看有没杂峰。
将配标准溶液的试剂,拿来测一下,看有没杂峰。


正在把用的二氯甲烷和甲醇进空白试试。


做了后反馈下结果。


然后刚刚进了一针二氯甲烷(不过这个二氯甲烷和先前一瓶不一样,先前用完了,这个是新开的一瓶,是同一厂家不同批次),不过这个二氯甲烷只是倒出来超声了五分钟而已,没有像样品一样超声几个小时,出来的结果的确是有那个杂峰,丰度值是九千,甲醇出来的结果丰度是1000多。
yubingqiu84
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
是用Scan方法吧?如果用sim,只要你不监测91离子,就不会显示出来。
把前处理中用到的试剂盒塑料用品都分别测一下,看是由哪个引入的。。。


用的是SIM的方法,因为做的塑化剂BBP有选择91这个目标离子,这个峰是在两种塑化剂BBP和DEHP之间出现的,峰值有大有小,时间都是同一时间出来,片段就是我做塑化剂的目标离子除了两个离子没有,其他都有。
yubingqiu84
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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请问楼主使用什么溶剂?全扫一下这个峰看看?



全扫这个峰的意思是?


就是在这个杂质的地方进行醛扫描SCAN,看看完整的质谱图,以便确定是什么物质。


是不是说在做SIM的同时勾上SCAN,然后在完整走一遍看,SIM的时候图库相似度33.6是C4H10O4,29.7相似度是C3H9NS.
yubingqiu84
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昨天岛津的工程师是让我300度老化下色谱柱看看,我们的样品程序都是在310度保持的4min。大家说衬管脏了会有杂峰吗,我看书上说衬管脏是造成杂峰和峰丢失的情况,这个杂峰的情况没有提到会不会出现。
yubingqiu84
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tang566
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就只直接进空白清洗液,看有没杂峰。
将配标准溶液的试剂,拿来测一下,看有没杂峰。


正在把用的二氯甲烷和甲醇进空白试试。


做了后反馈下结果。


然后刚刚进了一针二氯甲烷(不过这个二氯甲烷和先前一瓶不一样,先前用完了,这个是新开的一瓶,是同一厂家不同批次),不过这个二氯甲烷只是倒出来超声了五分钟而已,没有像样品一样超声几个小时,出来的结果的确是有那个杂峰,丰度值是九千,甲醇出来的结果丰度是1000多。


将二氯甲烷不用超声,直接取来上机检测,确认一下是试剂引入的还是因为前处理引入的。

很有可能是试剂的问题。
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就只直接进空白清洗液,看有没杂峰。
将配标准溶液的试剂,拿来测一下,看有没杂峰。


正在把用的二氯甲烷和甲醇进空白试试。


做了后反馈下结果。


然后刚刚进了一针二氯甲烷(不过这个二氯甲烷和先前一瓶不一样,先前用完了,这个是新开的一瓶,是同一厂家不同批次),不过这个二氯甲烷只是倒出来超声了五分钟而已,没有像样品一样超声几个小时,出来的结果的确是有那个杂峰,丰度值是九千,甲醇出来的结果丰度是1000多。


将二氯甲烷不用超声,直接取来上机检测,确认一下是试剂引入的还是因为前处理引入的。

很有可能是试剂的问题。


试剂问题的话都是同的同一瓶二氯甲烷,之前没有这个问题,现在有这个问题。
tang566
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有可能是你之前进过高浓度的样品,样品在进样口的衬管或进样口的其它部位有残留。
对进样口做个维护吧,再直接进试剂看一下有没那个杂峰。
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