主题:【求助】标准品中含有杂峰问题。

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yubingqiu84
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原文由 tang566(tang566) 发表:
有可能是你之前进过高浓度的样品,样品在进样口的衬管或进样口的其它部位有残留。
对进样口做个维护吧,再直接进试剂看一下有没那个杂峰。


我估计也是残留之类的,我今天上午进了四针二氯甲烷,第一针就是有很多杂物,丰度有差不多五万,然后后面的三针都是一千多的丰度。估计要换衬管。顺便也问问大家,问衬管和截断色谱柱需不需要关掉GC和 MS。
symmacros
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有可能是你之前进过高浓度的样品,样品在进样口的衬管或进样口的其它部位有残留。
对进样口做个维护吧,再直接进试剂看一下有没那个杂峰。


我估计也是残留之类的,我今天上午进了四针二氯甲烷,第一针就是有很多杂物,丰度有差不多五万,然后后面的三针都是一千多的丰度。估计要换衬管。顺便也问问大家,问衬管和截断色谱柱需不需要关掉GC和 MS。


有可能是残留。

换衬管不用关GC和MS,只是把进样口温度降下来不烫手就行,把压力off,柱温也降低室温。截柱子也不用关GC和MS(我是不关的),不过你感觉把握不大,就关吧。
蓝是那么的天
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建议楼主在测的时候做完标样后先进空白样品再进QC样品,如果空白有数,后面的样品基本上都会受到污染的。
tang566
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换衬管和截色谱柱操作熟练可以不用关GCMS.
不然就关机后再操作。
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2012/11/24 15:51:22 Last edit by tang566
Brooks
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91是甲苯的特征峰(鎓离子);可以进微量甲苯,看看在相同的条件下,保留时间是否相同,先确认是否是甲苯污染。
yubingqiu84
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有可能是你之前进过高浓度的样品,样品在进样口的衬管或进样口的其它部位有残留。
对进样口做个维护吧,再直接进试剂看一下有没那个杂峰。


我估计也是残留之类的,我今天上午进了四针二氯甲烷,第一针就是有很多杂物,丰度有差不多五万,然后后面的三针都是一千多的丰度。估计要换衬管。顺便也问问大家,问衬管和截断色谱柱需不需要关掉GC和 MS。


有可能是残留。

换衬管不用关GC和MS,只是把进样口温度降下来不烫手就行,把压力off,柱温也降低室温。截柱子也不用关GC和MS(我是不关的),不过你感觉把握不大,就关吧。


我没有关掉仪器,就按照您说的操作换了衬管和截色谱柱,不过安装色谱柱的时候安装了多次,那个螺母稍微动一下,色谱柱就断了,可能是我们操作还不熟练的原因。今天重新进样看看,有结果了第一时间发上来。
symmacros
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有可能是你之前进过高浓度的样品,样品在进样口的衬管或进样口的其它部位有残留。
对进样口做个维护吧,再直接进试剂看一下有没那个杂峰。


我估计也是残留之类的,我今天上午进了四针二氯甲烷,第一针就是有很多杂物,丰度有差不多五万,然后后面的三针都是一千多的丰度。估计要换衬管。顺便也问问大家,问衬管和截断色谱柱需不需要关掉GC和 MS。


有可能是残留。

换衬管不用关GC和MS,只是把进样口温度降下来不烫手就行,把压力off,柱温也降低室温。截柱子也不用关GC和MS(我是不关的),不过你感觉把握不大,就关吧。


我没有关掉仪器,就按照您说的操作换了衬管和截色谱柱,不过安装色谱柱的时候安装了多次,那个螺母稍微动一下,色谱柱就断了,可能是我们操作还不熟练的原因。今天重新进样看看,有结果了第一时间发上来。


以后可能就好了,熟能生巧。
yubingqiu84
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我没有关掉仪器,就按照您说的操作换了衬管和截色谱柱,不过安装色谱柱的时候安装了多次,那个螺母稍微动一下,色谱柱就断了,可能是我们操作还不熟练的原因。今天重新进样看看,有结果了第一时间发上来。

以后可能就好了,熟能生巧。

我截断色谱柱的时候是只截断了连接GC那段的色谱柱,没有截MS端的色谱柱,不知道那个是不是也会有影响。周六换的衬管,今天早上来做样,首先进了两针空白才进标准品,空白值第一针还是很高,有四五万,第二针是四五千。这个是不是说明我需要老化色谱柱了。
yubingqiu84
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原文由 Brooks(Brooks) 发表:
91是甲苯的特征峰(鎓离子);可以进微量甲苯,看看在相同的条件下,保留时间是否相同,先确认是否是甲苯污染。


实验室没有甲苯试剂。
蓝是那么的天
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原文由 tang566(tang566) 发表:
换衬管和截色谱柱操作熟练可以不用关GCMS.
不然就关机后再操作。


这个不用吧,换衬管还要关机浪费很多时间的。及时操作不熟练,那就慢点操作,或多或少反正或多或少都会有空气进入,只要在测试前多抽一会真空就行了。
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