主题:【求助】标准品中含有杂峰问题。

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yubingqiu84
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
换衬管和截色谱柱操作熟练可以不用关GCMS.
不然就关机后再操作。


这个不用吧,换衬管还要关机浪费很多时间的。及时操作不熟练,那就慢点操作,或多或少反正或多或少都会有空气进入,只要在测试前多抽一会真空就行了。


事实上我们的确是很不熟练,截色谱柱之后安装那个螺母都弄了半天,之后装好抽真空,调谐都是通过。今天不过发现峰有拖尾的现象,不知道是不是那个石棉没有装好,石棉是不是要搓成团的放在中间位置,我放的时候没有搓成团。
蓝是那么的天
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换衬管和截色谱柱操作熟练可以不用关GCMS.
不然就关机后再

f操作。


这个不用吧,换衬管还要关机浪费很多时间的。及时操作不熟练,那就慢点操作,或多或少反正或多或少都会有空气进入,只要在测试前多抽一会真空就行了。


事实上我们的确是很不熟练,截色谱柱之后安装那个螺母都弄了半天,之后装好抽真空,调谐都是通过。今天不过发现峰有拖尾的现象,不知道是不是那个石棉没有装好,石棉是不是要搓成团的放在中间位置,我放的时候没有搓成团。


峰拖尾主要是色谱柱的影响,把柱前端截个10-15cm应该会有所改善,另外,如果你真的不熟练的话切柱子的时候最好找个放大镜看下切口是否平整,如果切斜了影响很大的。
yubingqiu84
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有可能是你之前进过高浓度的样品,样品在进样口的衬管或进样口的其它部位有残留。
对进样口做个维护吧,再直接进试剂看一下有没那个杂峰。


我估计也是残留之类的,我今天上午进了四针二氯甲烷,第一针就是有很多杂物,丰度有差不多五万,然后后面的三针都是一千多的丰度。估计要换衬管。顺便也问问大家,问衬管和截断色谱柱需不需要关掉GC和 MS。


有可能是残留。

换衬管不用关GC和MS,只是把进样口温度降下来不烫手就行,把压力off,柱温也降低室温。截柱子也不用关GC和MS(我是不关的),不过你感觉把握不大,就关吧。


换了衬管和截掉了部分连在GC里面的色谱柱,然后总是还是在一天的第一针出来,不管第一针进的是空白还是标准品,今天第一针进的空白,丰度值有60多万。
symmacros
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yubingqiu84
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问第二针呢?


第二针就降低很到,只有几千。
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yubingqiu84
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上面传的附件是昨天做了老化之后的,今天早上来做的调谐报告,图片是第一针进的空针也就是没有进样的图,第二针进的二氯甲烷空白试剂的图。老化的时候没有新建了一个方法,把MS关掉,老化的程序是50度,5℃/min升到250度保持1h,然后20℃/min回到50度,保持1min,然后在5℃/min升到280度保持1h,然后20℃/min回到50度,保持1min,然后在5℃/min升到310度保持1h。衬管和GC端的色谱柱前几天换过和截过,问题还是存在,请各位指导下,小女子不胜感激。
yubingqiu84
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千层峰
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请问你用什么溶液洗针的?进样后洗针多少次呢?从你第一、第二两针强度相差那么大这点看,可能是进样针残留。换根新针试试吧。
symmacros
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