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气相色谱（GC）
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主题：【求助】空白运行时出现异常色谱峰，求解，附图！

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linky
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发表于：2012/11/26 16:21:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：安捷伦GC6890N

检测器：ECD

柱箱

初始温度: 100 ℃，10℃/min升至220℃，再以8℃/min升至250℃，保持10min。

前进样口 (分流 / 不分流)               

模式: 不分流                           

  初始温度: 230 C (开启)                                     

  气体类型: 氮气

色谱柱                               

  毛细管色谱柱    DB-1701

  初始流量: 1.0 mL/min

空白运行时在20分钟后出现一个异常峰，峰高达100-300Hz，进样口隔垫、衬管及色谱柱均更换后该现象仍旧存在，峰高减小到100多，怀疑检测器问题，这种情况该怎么解决？如下图
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2012/11/26 16:22:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前从未出现这种情况，是最近才出现的，不知道是什么原因，求有经验的高人指点！
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雨木霖
mickeylin
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2012/11/26 16:38:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是检测器问题？
我为啥感觉这个像是进样口问题呢？
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尘
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2012/11/26 19:34:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
怀疑是检测器问题？

我为啥感觉这个像是进样口问题呢？


他说衬管都换过了耶
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2012/11/26 19:34:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
怀疑是检测器问题？
我为啥感觉这个像是进样口问题呢？


进样口？有什么问题呢？我隔垫、称管全换新的，结果还是没有改善……
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尘
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2012/11/26 20:04:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linky(linky) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
怀疑是检测器问题？
我为啥感觉这个像是进样口问题呢？


进样口？有什么问题呢？我隔垫、称管全换新的，结果还是没有改善……


柱子也是换新的了吗？
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linky
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2012/12/2 8:40:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 linky(linky) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
怀疑是检测器问题？
我为啥感觉这个像是进样口问题呢？


进样口？有什么问题呢？我隔垫、称管全换新的，结果还是没有改善……


柱子也是换新的了吗？


是的
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阿宝
lpr20
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2012/12/2 9:10:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果前面都排出了
把检测器老化一下 看看是否有效
感觉 还是像 柱子有残留
因为可以重复出来，应该还是有残留导致的
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安平
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2012/12/2 19:40:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口污染的可能性比较大。


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zyl3367898
zyl3367898
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2012/12/2 21:29:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子老化一下吧，是不是上次的残留还在柱子里，或者多进几次溶剂如丙酮、正已烷。
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小虾米
wuxia330
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2012/12/3 18:37:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你们空白运行是个什么意思，是空白溶液，还是只是走空气啊
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手机版： 空白运行时出现异常色谱峰，求解，附图！
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