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主题：【求助】甲醇水为流动相一切正常；加上乙腈就出问题

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guonimei
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发表于：2012/11/28 16:57:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇水为流动相一切正常；加上乙腈就出问题，泵压也出现规律性的波动，227nm紫外检测器也总是出规律性的峰；一开始以为是柱子问题，用甲醇水冲洗后一切正常，换流动相后，就是甲醇乙腈水三相为流动相时，又开始泵压和紫外检测器都是规律性的峰，这是怎么回事呢？

在线过滤器超声过了 ，乙腈换了新的一瓶还是一样~~~

是管路？

该怎么清洗呢？？？
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guonimei
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2012/11/28 16:58:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么处理呢？？？
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houjjun
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2012/11/28 17:59:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是有气泡了，这个流动相溶液出气泡，在脱气上下功夫吧
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guonimei
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2012/11/29 10:36:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是脱气机 怎么在脱气上下功夫呢？？？
能仔细说说 或者给些资料么？？？
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zhx_fs_ln
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2012/11/29 11:00:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是固定比例的话直接配好溶液再超声脱气，如果是梯度加乙腈的话只好加大脱气的时间了，或者试试用温水超声脱气
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三人行
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2012/11/29 11:54:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等).
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北方海盗
herozxq
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2012/11/30 11:48:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是流动相中的气泡问题，流动相配制完后，先用真空泵抽滤一下，膜孔径是0.45um
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guonimei
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2012/12/4 13:20:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚开封的乙腈也需要超声么？
换成甲醇也是一样的~~~
会不会是比例阀的问题呢？？
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guonimei
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2012/12/4 13:24:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比例阀坏了会有什么样子情况？
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阿三
junqiwudi
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2012/12/4 15:08:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是混合产生气泡的问题
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2012/12/4 20:46:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般两种情况，一是仪器或色谱柱等系统不适应这种流动相，这种可能性较小，但色谱柱没平衡好也有可能；二是试剂有问题，或是试剂，或是混合不匀，或是混合后温度有变化等等
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