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主题：【求助】碳酸钙样品中砷，铅含量的检测

浏览0 回复7 电梯直达
nphfm2009
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发表于：2012/11/28 16:35:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一客户委托一个样品，为纯的重质碳酸钙，检测其砷，铅的含量，可否称0.1克的样品,  加5mL的硝酸溶解后,定容至50mL进行分析啊,考虑到碳酸钙在酸介质中分解为氧化钙为56%,其含有的盐量约为即0.1*0.56*100/50=0.112%,满足上机盐度要求小于0.1%~0.2%,
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sega741
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2012/11/28 16:42:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上是可行的，不过这样你的酸度10%有点大，可能需要定容到250mL,控制下酸度
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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2012/11/28 16:46:29 Last edit by sega741
阶前尘
jieqian1211
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2012/11/28 16:53:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sega741(sega741) 发表:

理论上是可行的，不过这样你的酸度10%有点大，可能需要定容到250mL,控制下酸度


我感觉人家只是加酸5ml消解，还要考虑赶酸的问题，所以酸度应该没这么大。另外你用硝酸消解，碳酸钙最后在溶液里是Ca离子，实际上总固体应该更低吧。另外，不知道你这个样品大致铅砷含量有多少？如果称样量太小，铅砷含量又很低的话，在普通实验环境估计不好测。建议，先半定量一下。
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光哥
xsh1234567
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2012/11/28 23:17:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个感觉盐度过大了。几年前分析过碳酸钙里面的P/B，更难分析。

尝试着HNO3分解后定量加HF形成CaF2沉淀，离心后测试离心液？
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nphfm2009
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2012/11/29 7:05:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
这个感觉盐度过大了。几年前分析过碳酸钙里面的P/B，更难分析。

尝试着HNO3分解后定量加HF形成CaF2沉淀，离心后测试离心液？


觉得你的这个方法不错
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sega741
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2012/11/29 8:48:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按光哥的做法完成测试，结果怎么样也发帖说下啊，学习啦，呵呵
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envirend
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2012/11/29 9:50:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然氯离子容易在质谱形成干扰，可能盐酸的溶解性更好。
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光哥
xsh1234567
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2012/11/29 10:45:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HF沉淀钙离子，这个方法我曾经试验过。但是有个问题，碳酸钙和硝酸反应之后，加氢氟酸。形成的氢氟酸有点类似絮状沉淀，即便是离心，钙离子被分离得也不是很彻底。后来不用那东西，这个方法就没再继续深入下去了。因此只是供您参考。
可以考虑自行改良下这个方法，个人认为路线还是可行的。

呃，如果目标元素的含量不是很低，也就是说前处理步骤多一点也不影响空白的话。
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2012/11/29 10:47:52 Last edit by xsh1234567
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