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主题：ICP测试样品

浏览0 回复14 电梯直达
kewenyan04
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发表于：2012/11/28 16:34:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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本人ICP菜鸟，测定金属镨钕中镨钕的含量，室温24度，初始化值-8，棱镜温度26.5度，测试完成后镨含量百分之23.5，钕含量百分之76.72，镨钕总量百分之99.39；测完之后准备第二次测试，第二次测试之前也进行了初始化，初始化值-12棱镜温度27.8度，开始从新测定空白，标样，测试样品，测完之后镨含量百分之22.06，钕含量百分之73.35，镨钕总量百分之95.41，两次测量怎么会有这么大的差距，请各位大侠帮忙指点一下是哪里出问题了。本人使用的是美国PE公司的8000，并且根据原材料检验单上的成分，应该百分之99.39比较准确。
推荐答案：qq250083771回复于2012/11/28
对于这么高的含量  仪器测定不准确很正常  尝试使用经典方法
补充答案：

砂锅粥回复于2012/11/29

楼主的结果已经很准确了。你再测一次可能两个元素之和超过105%了。

lylinhai回复于2012/12/05

仪器分析重点考虑标准曲线的制作，楼主测定高含量元素，一定要注意高点标样的选择，你的曲线制作的有问题，所以出现这种情况，

秋月芙蓉回复于2012/12/06

LZ实验中稀释倍数多少，倍数太大会带来稀释误差

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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qq250083771
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2012/11/28 18:01:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于这么高的含量  仪器测定不准确很正常  尝试使用经典方法
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kewenyan04
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2012/11/29 10:05:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学法我做过稀土总量的分析，但是如何分析每种元素的含量我没有做过，不知道怎么做，请问楼上有没有做过，可不可以告诉我怎么做
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爆发吧，小宇宙
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2012/11/29 14:44:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单元素含量高达70%用ICP这么测试，稀释倍数大了影响测试结果吧。
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砂锅粥
czcht
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2012/11/29 22:05:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的结果已经很准确了。你再测一次可能两个元素之和超过105%了。
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Fe
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2012/11/29 22:15:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高含量ICP重复性能到达这水平已经不错了
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kewenyan04
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2012/11/30 9:57:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我们对产品的要求是大于百分之九十，如果小于百分之九十产品是不能用的，如果测试的结果大于一百该怎么处理；很头疼的问题，大家在使用ICP的过程中有什么好的方法没有
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kewenyan04
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2012/11/30 10:01:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是公司就是买了ICP让测这么高含量的东西了，而且同行业也是用ICP测试呢
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/11/30 23:15:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kewenyan04(kewenyan04) 发表:
关键是公司就是买了ICP让测这么高含量的东西了，而且同行业也是用ICP测试呢


有时候常规方法比ICP还快方便！呵呵，不过我没做过啊
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coty1985
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2012/12/2 8:22:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测的元素我没见过，可以试试内标法~你的标样是与样品一起溶解的标钢还是自己配的标液？

还可以回测一下标样，或者测一下质控样品，看看结果偏差有多大，反复测，看看变化有多大，你就知道ICP-oes做高含量的样品是个什么情况了
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砂锅粥
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2012/12/2 23:26:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kewenyan04(kewenyan04) 发表:
关键是公司就是买了ICP让测这么高含量的东西了，而且同行业也是用ICP测试呢
同行业是直接测这两个元素的吗？还是用差减法？也就是测某些杂质，然后用100%减去杂质的总量，得出这两种元素的总量。
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