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液相色谱（LC）

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主题：【资料】－一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器

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发表于：2006/11/21 19:19:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器
范安定，张云海，林从敬等；

摘要：研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围，对萘的最小检测量在230nm下可达1×10-10g，且线性范围比为5×104。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图，以几种芳香类化合物为研究对象，验证了该系统的各项性能。

关键词：高效液相色谱;二极管阵列检测器;全封闭光学系统

80年代二极管阵列检测器(DAD)的发明开创了液相色谱的新纪元，该检测器在一次分析过程中记录了所有的光谱信息，可提供最佳波长的确定、峰纯度检验和色谱峰鉴定。随着液相色谱技术的成熟，检测器的设计与应用正转向定性分析，尽管普通的紫外可变波长检测器在定量上具有灵敏度高和线性好的优点，新一代的检测器更要能提供对色谱峰进行鉴定和跟踪的定性信息。目前国内尚无商品化的仪器。基于这一趋势，我们对80年代研制的2030型DAD检测器的光学系统在技术上进行了重大改进和突破，研制了一种新型的全封闭光学系统的DAD检测器。以几种芳香类化合物为研究对象，验证了该系统的各项性能，证实了该系统性能优良。

1 检测器结构与性能对比
1.1 检测器结构
该系统的结构由光学、电路及软件部分组成。光学部分由光源、聚光透镜、流动池、全息凹面光栅及光导纤维组成，它将光源产生的混合光经表面色散分成连续波长的平行光照射到二极管阵列上，光学部分采用全封闭的结构;电路部分接收光电二极管阵列产生的电流信号，并对所收到的电流信号进行电压转换、放大、滤波、AD转换和产生中断触发、进行数据采集，同时对光电二极管阵列进行反控;软件部分分为数据采集、数据处理、图形处理及仪器维护四个模块，数据采集模块包括数字滤波、数据读取与存储和实时显示，数据处理模块完成谱图显示、峰纯度检测、最佳波长选择及光谱、色谱处理，图形处理模块实现等高线及三维图的处理，仪器维护模块实现仪器的状态判断与维护。

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2006/11/21 19:21:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.2 2030型二极管阵列检测器的光学系统与全封闭光学系统的对比
二极管阵列检测器的光路安排与常规的紫外检测器不同，它采用所谓的“反转光路”或称“反相光路”，即由光源发出的连续光经过透镜聚焦照射到流动池，经全息光栅的表面色散，分光后到达光电二极管阵列上进行检测，光电二极管阵列是由一组光电二极管组成。2030型二极管阵列检测器的光学系统如图1所示。

由于光路系统中的聚光镜及光路长度是一对影响光能量的矛盾体，即聚光镜厚，光路可短一些，以减少光能量损失，但是聚光镜的玻璃及消色镜会损失光能量，反之，其能量将损失在光路中。因此，这种传统的光路设计严重影响了灵敏度、光谱分辨率和线性范围的同时提高，为了尽量减少光能量损失，我们对这种光路系统进行了彻底的改选，采用光纤传导技术和全封闭的结构，这种新的光路系统称为“全封闭光学系统”，如图2所示。

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2006/11/21 19:23:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种全封闭结构即可以节约空间面积，又可以将仪器做得更小、更精致;加上利用光纤传导技术可以最大限度地减少光能量损失、增大光强，获得灵敏度、光谱分辨率和线性范围的同时提高，且光谱范围由2030型DAD的200～400nm扩展到现在的199～618nm。另外，这种全封闭的结构可以排除各种外界干扰，如空气的流动、光线的改变以及其它干扰因素，确保了系统的稳定性。

1.3 两种光学系统的实验对比
在相同的实验条件下进行两种光路的对比。实验仪器与条件如下：仪器为ShimadzuLC-10AD的高压泵，色谱柱为HypersilODS2 5u 150×4.6mm(i.d)不锈钢柱(大连依利特科学仪器有限公司生产)，苯、化学纯，在PentiumⅢ微机上采集数据;流动相：纯甲醇，流速1mL/min;进样浓度为2.5μL/mL，进样量为10μL。

图3中的2是为了提高灵敏度，将四个阵列通道采集的数据叠加而得到一个数据输出的结果，它压缩了光谱范围，光谱范围仅为200~400nm，而图3中的1没有压缩光谱范围，它完全是每个阵列通道单独采集得到的数据，没有进行数据叠加，它的光谱范围可到199~618nm。由此可以看出全封闭光学系统在灵敏度、光谱分辨率和抗干扰性能上均有显著的提高，甚至可以说是质的飞跃，将全封闭光学系统所采集的苯的光谱与Waters996所采集的苯的光谱进行比较，可以看出，研制出的全封闭光学系统的光谱精度已达到Waters996在光谱分辨率为1.2nm下的光谱精度，可得到精细紫外光谱图：“苯的七指峰”。

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2006/11/21 19:25:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 应用举例
利用1.3所述的仪器和新研制的新型全封闭光学系统DAD检测器，采用流动相为纯甲醇水(体积比85/15)、流速1mL/min、进样量为10μL的实验条件，用萘对检测器的最小检测量和线性范围比进行考察，并对尿嘧啶、硝基苯、萘和芴进行分离分析。图4中a为萘在最小检测量的三维图、为尿嘧啶、硝基苯、萘和芴的分离三维图。

3 结果与讨论
采用新研制的全封闭光学系统可以既得到高的灵敏度，又可以得到高的光谱分辨率和好的线性范围。如图4按照三倍噪音来计算检测器的灵敏度，得到在230nm下对于萘的最小检测量为1×10-10g，对萘的线性范围比为5×104，相关系数r为0.985。由于DAD的采样是连续波长的，这样吸光度、波长和时间的数据就形成了一个三维谱图，利用这些数据信息可以很好的进行色谱峰的识别和纯度检测、样品的定性和定量。

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