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主题：【第六届原创】三聚氰胺质控考核小记

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小猪飞飞
zpf20031212
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2012/12/2 19:31:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sterifine(zxyf) 发表:
空白有干扰，最好查查是不是试剂的原因。我之前也发现过这样的问题，通过对各试剂、步骤的分析，主要是用的甲醇不是色谱纯的原因，换了后就没有干扰了。但我现在做样的时候，经常会成批检出有微量的目标物，但再重做一遍，又不会有检出了，我现在也没弄明白原因。


我用的甲醇是色谱纯的，直接进样是没有干扰的，但是经过前处理后，正常会有干扰。您用的是什么小柱？
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2012/12/2 19:39:05 Last edit by zpf20031212
小猪飞飞
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2012/12/2 19:54:46 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
空白干扰有时候很烦，找原因不容易，特别在测定限量低的样品时候。


jimzhu老师有没有 气质做过三聚氰胺，有这样的问题吗？
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symmacros
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2012/12/2 20:24:05 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
空白干扰有时候很烦，找原因不容易，特别在测定限量低的样品时候。


jimzhu老师有没有 气质做过三聚氰胺，有这样的问题吗？


用气质做过三聚氰胺，是食品和奶制品里面的，还好空白无问题。但GCMS做邻苯的时候有点空白，排除起来也比较烦。
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nixiaolong
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2012/12/3 8:59:36 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
三聚氰胺 在做低浓度确实有 干扰  其量值约2~3 mg/kg （经验值） ，所以这个方法前处理是不是还的改进


2~3mg/kg，是指空白吗？有这么高？
  是的 不同的奶粉用液相有点不同
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小猪飞飞
zpf20031212
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2012/12/3 10:49:46 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
空白干扰有时候很烦，找原因不容易，特别在测定限量低的样品时候。


jimzhu老师有没有 气质做过三聚氰胺，有这样的问题吗？


用气质做过三聚氰胺，是食品和奶制品里面的，还好空白无问题。但GCMS做邻苯的时候有点空白，排除起来也比较烦。


GCMS做邻苯二甲酸酯类物质空白确实比较头疼，塑料制品最好不要使用，另外，还要注意试剂本身的空白干扰，必要时需要重蒸馏
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