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主题：柱流失峰很高

浏览0 回复22 电梯直达
万能宝贝
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发表于：2012/11/29 10:45:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
使用的仪器：安捷伦6890GC-5975MSD
色谱柱：DB-5MS弱极性柱
柱温程序：40℃，保持4min；4℃/min至150℃；6℃/min至250℃；后运行300℃，保持5min。
柱流失的峰很高，也很明显，即使空运行程序也是如此。
能否帮我解释一下原因，谢谢！

上传了柱流失的谱图信息及详细说明，希望能得到经验丰富的前辈的帮助！

我采用的进样方式是热脱附，只要GC/MS与热脱附仪连接，就会有很高的柱流失峰；而采样常规的进样方式，如进样口热脱附或用进样针液体进样，则不会出现这种现象，能否给出几条造成柱流失峰的可能原因，谢谢！
附件：
柱流失详细情况.rar
推荐答案：千层峰回复于2012/11/29
请问是否长期关机的？把柱子300度老化一个小时再看看。
补充答案：

symmacros回复于2012/11/29

把柱子老化一下60度，5度升温到300度，用甲醇注射几次。

蓝是那么的天回复于2012/11/29

上时间不用的也可能出现这种情况，老化以后再看看。

小猫熊回复于2012/11/30

热脱附会有什么东西污染?

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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/11/29 11:05:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这根柱子用多久了？
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万能宝贝
chen_ying992
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2012/11/29 11:06:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一年时间吧，并且不经常用！
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千层峰
jxyan
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2012/11/29 12:11:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是否长期关机的？把柱子300度老化一个小时再看看。
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symmacros
jimzhu
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2012/11/29 13:13:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱子老化一下60度，5度升温到300度，用甲醇注射几次。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/11/29 13:14:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上时间不用的也可能出现这种情况，老化以后再看看。
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万能宝贝
chen_ying992
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2012/11/29 13:41:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于上述问题，再补充一点：我采用的进样方式是热脱附，只要GC/MS与热脱附仪连接，就会有很高的柱流失峰；而采样常规的进样方式，如进样口热脱附或用进样针液体进样，则不会出现这种现象，能否给出几条造成柱流失峰的可能原因，谢谢！
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爆发吧，小宇宙
yw0108
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2012/11/29 13:52:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 万能宝贝(chen_ying992) 发表:
对于上述问题，再补充一点：我采用的进样方式是热脱附，只要GC/MS与热脱附仪连接，就会有很高的柱流失峰；而采样常规的进样方式，如进样口热脱附或用进样针液体进样，则不会出现这种现象，能否给出几条造成柱流失峰的可能原因，谢谢！
有没有图上几张看看？
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万能宝贝
chen_ying992
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2012/11/29 18:54:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相关的柱流失图片已上传，请各位帮我分析一下原因，谢谢！
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symmacros
jimzhu
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2012/11/29 19:02:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 万能宝贝(chen_ying992) 发表:
对于上述问题，再补充一点：我采用的进样方式是热脱附，只要GC/MS与热脱附仪连接，就会有很高的柱流失峰；而采样常规的进样方式，如进样口热脱附或用进样针液体进样，则不会出现这种现象，能否给出几条造成柱流失峰的可能原因，谢谢！


是不是与热脱附连接有漏气？还是什么物质从热脱附出来？
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yifan1117
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2012/11/30 9:00:37 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有看见图，同意楼上的分析。
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