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主题：【求助】莽草酸的GC-MS

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dongdonghedabao
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发表于：2012/12/02 15:22:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室打算用GC-MS检测一下莽草酸，用的衍生剂是MTBSTFA,莽草酸中六元环上有三个相邻的羟基还有一个羧基，不知道衍生剂能否将其完全衍生化，会不会有空间位阻。
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蓝是那么的天
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2012/12/2 15:35:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个相邻的羟基有可能因为空间位阻导致无法完全衍生化。
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ruan651209
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2012/12/2 19:34:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不衍生，直接极性柱，会如何？
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蓝是那么的天
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2012/12/2 19:55:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸性似乎有点强，极性柱也不一定能走的。用乙酸酐衍生化应该比用BSTFA空间位阻小点。
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dongdonghedabao
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2012/12/3 14:30:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[质谱的结果显示好像两个活性氢被取代（m/z 402），目前不清楚是两个羟基被取代还是一个羟基，一个羧基被取代，m/z 345应该是脱掉叔丁基，其他的fragment不知道怎么解释
附件：
莽草酸的GC.doc
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2012/12/3 14:32:12 Last edit by dongdonghedabao
爆发吧，小宇宙
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2012/12/3 15:13:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
三个相邻的羟基有可能因为空间位阻导致无法完全衍生化。
读的书好多都给当饭吃了，悲剧。
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dongdonghedabao
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2012/12/3 15:19:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
酸性似乎有点强，极性柱也不一定能走的。用乙酸酐衍生化应该比用BSTFA空间位阻小点。


请专家对我的质谱图结果提出宝贵的意见。谢谢。
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蓝是那么的天
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2012/12/3 16:16:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
三个相邻的羟基有可能因为空间位阻导致无法完全衍生化。
读的书好多都给当饭吃了，悲剧。


？？？什么意思？？？
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蓝是那么的天
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2012/12/3 16:30:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从质谱图上看确实是两个氢被衍生化，因为MTBSTFA衍生化是用异丁基二甲基硅基替换活性氢，羧酸氢活性比苯羟基氢活性强，应该是首先衍生化羧基氢，然后衍生化一个苯羟基氢，其他氢因为衍生物体积过大无法被衍生化。
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dongdonghedabao
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2012/12/3 18:00:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
从质谱图上看确实是两个氢被衍生化，因为MTBSTFA衍生化是用异丁基二甲基硅基替换活性氢，羧酸氢活性比苯羟基氢活性强，应该是首先衍生化羧基氢，然后衍生化一个苯羟基氢，其他氢因为衍生物体积过大无法被衍生化。


谢谢专家的指导，m/z 313这个fragment不知道怎么来的，专家能帮忙指导一下吗？谢谢
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爆发吧，小宇宙
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2012/12/4 9:24:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
三个相邻的羟基有可能因为空间位阻导致无法完全衍生化。
读的书好多都给当饭吃了，悲剧。


？？？什么意思？？？
意思就是我学的有机化学基本还给我们龚老师了，真TND悲剧。
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