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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相冲洗阀过滤头用一天就脏的不行，怎么解决？

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houjjun

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2012/12/7 19:17:04 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

取下来超声清洗吧，一天就污染应该是流动相出了问题，需要过滤或换色谱级流动相

该帖子作者被版主 jncxyy2012加 3积分， 2经验，加分理由：应助

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hnteng

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2012/12/8 7:28:55 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　估计你的机子是安捷伦的吧？你是指purge阀上那个俗称为“过滤白头”的东东吧？如果是这个，用一天就脏的话，基本上可以确定是柱塞杆密封圈磨损导致碎屑堵上了。因为溶剂没过滤的情况在做液相的人来说是极为少见的，稍经培训的人都知道流动相要过滤，除非他是SB。而且，既使是偶有一次流动相忘记过滤，也不至于那么脏。
　　你看看是不是过滤白头很容易变黑？

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有水有渝

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2012/12/8 8:00:59 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 vip_pis(vip_pis) 发表:
原文由 vip_pis(vip_pis) 发表:
液相冲洗阀过滤头是个什么东西？
是溶剂过滤头还是在线过滤器啊?
用的什么流动相啊？

如果是放在流动相中的溶剂过滤头，那就是你的流动相脏了，把它拆下来用甲醇和水超超声就可以了，如果还不放心的话就放点异丙醇。
在线过滤器的话就用你的流动相超超声就可以了，前提是你的流动相是干净的。

就是外部的扭阀那里的就是排空气的时候用到得呵呵

这个是在线过滤器，清洗的时候看见那个污染物是什么东西了吗，把流动相过滤头清洗一下，流动相也多过滤两次，这个东西污染，污染物只有来自流动相和过滤头。

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weiweijunling

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2012/12/8 9:22:50 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂瓶里的溶剂过滤头脏了，不仅堵使系统的压力升高，而且容易在此处聚集气泡，使系统压力不稳。如果是玻璃的（比如安捷伦的）应该用纯化水冲洗—10%甲醇水浸泡-纯甲醇浸泡。也可以用15%硝酸浸泡几小时。如果是金属的（比如沃特斯）溶剂过滤头可以浸泡在以上溶液中超声清洗。

对于purge阀上的过滤白头（安捷伦的）同样可以象溶剂过滤头一样清洗可以超声。象沃特斯的话就要用溶剂超生清洗purge阀就可以。

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liuquan2008

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2012/12/8 11:07:04 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主说具体以体是什么仪器或上张图看看

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zhongyao0601

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2012/12/8 11:10:01 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hnteng(hnteng) 发表:

　　估计你的机子是安捷伦的吧？你是指purge阀上那个俗称为“过滤白头”的东东吧？如果是这个，用一天就脏的话，基本上可以确定是柱塞杆密封圈磨损导致碎屑堵上了。因为溶剂没过滤的情况在做液相的人来说是极为少见的，稍经培训的人都知道流动相要过滤，除非他是SB。而且，既使是偶有一次流动相忘记过滤，也不至于那么脏。
　　你看看是不是过滤白头很容易变黑？

我也认为你说得是正确的！这种情况更多地是因为石墨密封垫不行了，换一个新的，问题应该就解决了，

其实就是个小问题

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武灵

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2012/12/8 11:24:08 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是排放阀。如12#所说，需要注意你的柱塞杆密封圈有没有问题。

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xiqiuhui1399

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2012/12/10 12:45:47 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种现象并非个例，浓缩果汁行业，用安捷伦液相的都有这种经历，我用安捷伦两年，用岛津的3年以上，岛津没有这种现象。用IPA冲洗过系统管路两天后，又会出现这种现象，不是样品的问题，样品不从滤芯那个旁路经过。看起来并非是密封垫磨损，更像是微生物污染，但想不通的是，做完样，最后用纯甲醇冲洗80分钟，有这种能耐受纯甲醇的超级微生物吗？

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815121yqxx

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2012/12/10 13:40:52 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也感觉不是流动相的问题，要说是样品脏，更不可能，一天能进多少样就脏的不行了，应该是硬件问题

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zhangfang

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2012/12/10 23:10:14 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiqiuhui1399(v2634356) 发表:
这种现象并非个例，浓缩果汁行业，用安捷伦液相的都有这种经历，我用安捷伦两年，用岛津的3年以上，岛津没有这种现象。用IPA冲洗过系统管路两天后，又会出现这种现象，不是样品的问题，样品不从滤芯那个旁路经过。看起来并非是密封垫磨损，更像是微生物污染，但想不通的是，做完样，最后用纯甲醇冲洗80分钟，有这种能耐受纯甲醇的超级微生物吗？

恩可能是你仪器自身原因啦我感觉

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