主题:【讨论】消解不完全,结果偏大还是偏小呢?

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燕飞
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其实消解不完全也要看目标元素有没有完全出来,不过一般来说都是偏小的


呵呵,那关键就是如何来看目标元素有没完全出来啊?请问您有何高招,谢谢!


可以用xrf确认一下


呵呵,这边没这个仪器,确认不了,有什么其他的方法吗?谢谢!


那就只能重做到完全消解了,你加了什么酸?有加HF和HClO4吗?
狼牛牛
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消解不完全应该是偏低吧 但是我感觉微波消解这三种元素应该还是蛮容易的
v2658518
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会偏小的啊,不会做上几个平行样,去平均值,看看误差大不大。。。
littalnala
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其实消解不完全也要看目标元素有没有完全出来,不过一般来说都是偏小的


呵呵,那关键就是如何来看目标元素有没完全出来啊?请问您有何高招,谢谢!


可以用xrf确认一下


呵呵,这边没这个仪器,确认不了,有什么其他的方法吗?谢谢!


那就只能重做到完全消解了,你加了什么酸?有加HF和HClO4吗?


没加,准备下次做到此品种时加HF试试
燕飞
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其实消解不完全也要看目标元素有没有完全出来,不过一般来说都是偏小的


呵呵,那关键就是如何来看目标元素有没完全出来啊?请问您有何高招,谢谢!


可以用xrf确认一下


呵呵,这边没这个仪器,确认不了,有什么其他的方法吗?谢谢!


那就只能重做到完全消解了,你加了什么酸?有加HF和HClO4吗?


没加,准备下次做到此品种时加HF试试


你加加试试,应该会完全溶解
littalnala
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样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢,我湿法消解
主要是泥土灰尘所致,干净的植物样品会澄明清亮


嗯,那如果想让消解彻底,能否在消解前加一点HF呢?请问您做过这方面的实验吗?
确实可以。不过HF对石墨炉测定有影响,最后需要将HF赶尽


秋月姐,我这次做鱼腥草样品时加了HF,消解后能澄清了,就加热浓缩后溶液变得有点微黄了,这是否代表HF赶尽了么?另外,我们一般浓缩到1-2ml,那如果浓缩时,不小心把溶液蒸干了,这对实验结果有很大影响吗?谢谢!
秋月芙蓉
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样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢,我湿法消解
主要是泥土灰尘所致,干净的植物样品会澄明清亮


嗯,那如果想让消解彻底,能否在消解前加一点HF呢?请问您做过这方面的实验吗?
确实可以。不过HF对石墨炉测定有影响,最后需要将HF赶尽


秋月姐,我这次做鱼腥草样品时加了HF,消解后能澄清了,就加热浓缩后溶液变得有点微黄了,这是否代表HF赶尽了么?另外,我们一般浓缩到1-2ml,那如果浓缩时,不小心把溶液蒸干了,这对实验结果有很大影响吗?谢谢!
HF比高氯酸好赶,一般浓缩到1-2ml即可。不能蒸干的,对测定有影响
littalnala
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样品制样混匀方面很重要啊,对于Pb、As、Hg等元素的微波消化,去上清液上机测定是可以的


植物样是否就是会有部分絮状不溶物呢,我湿法消解
主要是泥土灰尘所致,干净的植物样品会澄明清亮


嗯,那如果想让消解彻底,能否在消解前加一点HF呢?请问您做过这方面的实验吗?
确实可以。不过HF对石墨炉测定有影响,最后需要将HF赶尽


秋月姐,我这次做鱼腥草样品时加了HF,消解后能澄清了,就加热浓缩后溶液变得有点微黄了,这是否代表HF赶尽了么?另外,我们一般浓缩到1-2ml,那如果浓缩时,不小心把溶液蒸干了,这对实验结果有很大影响吗?谢谢!
HF比高氯酸好赶,一般浓缩到1-2ml即可。不能蒸干的,对测定有影响


谢谢,如果蒸干的话,结果偏大吗?
v2658518
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肯定会偏小啊  没有完全消解 就是没有完全测定大啊。。。
qlmkk
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