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液相色谱（LC）
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主题：做偶氮染料时怎么用液相DAD检测器准确定性啊？

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bailongfeng
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发表于：2012/12/14 20:02:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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有时候用质谱定性含有某些芳香烃，但是用HPLC来看光谱又对不上，好像又是杂质，不知道该如何判断。
推荐答案：三人行回复于2012/12/15
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2012/12/15 13:54:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都选240、280来看，HPLC光谱对不上的就是假的，判确认为假即可。一般4，4-二氨基二苯甲烷、邻甲苯胺、2，4-二氨基甲苯容易为假。
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三人行
jncxyy2012
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2012/12/15 16:40:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 nixiaolong加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励分享
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bailongfeng
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2012/12/16 21:12:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候光谱并不是能完全重合啊，到底光谱的重合度要达到多少才能说明它就是那种物质了？而且有时候一个峰的不同地方光谱也不同，到底该怎么判断了？
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zhx_fs_ln
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2012/12/16 21:35:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DAD是可以出紫外光谱的相似程度报告（百分比）但是好像没有相应的判定依据，只能凭经验判断了，还有DAD可以有峰纯度报告也可以参考。你的质谱是MSD吧，串联质谱的碎片峰可能对你的判断会更有帮助。
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湘南玉米糖
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2012/12/16 22:28:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也总遇到这样的困扰。用DAD定性有时是挺麻烦的。
一般同批打一个QC，好做比较。
时间允许的话，可以加标，看保留时间是不是重叠，定量是不是基本对的上。
还有一点，你做前处理是不是都过硅藻土柱子的？据我的经验，同一个样品，没有过柱的筛选样，比过柱的更难判断
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hsliu
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2012/12/17 13:45:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫外光谱图不完全重合并不能说明一定没有该物质，如果完全重合应该可以判定有该物质。有条件的话最好用串联质谱确证。
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