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主题：【求助】液相，进空白乙腈出峰杂乱！

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发表于：2019/08/13 10:54:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相进空白乙腈，出峰杂乱，进水，和不进样，却没有杂峰。难道乙腈有问题？但是流动相用的也是同样的乙腈。
求问可能问题出在哪里？
这几张图相对来说还比较干净，是加了捕集柱的，实际上出峰比这个乱，有几个峰是固定有，有的峰是时有时无。
不加捕集柱前有很多小峰，比图中多，且有一个面积100000+峰高约5-15mAu的空白峰，不进样也有。（水和磷酸都换了牌子，结果一样）加了之后那个较大的空白峰没有了。因此这里不讨论捕集柱的问题，之后重新开贴求助——
（再者想问问大家，用0.1%磷酸和乙腈走梯度的时候，空白都会比较杂吗？我换水，换磷酸，换乙腈，都不能改善空白的出峰）
以下附对比图：
进样乙腈

进样纯水

未进样
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检测老菜鸟
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2019/8/13 11:03:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么时候出现的，以前有没有，在一定的波长下，是有溶剂峰的，但不会太杂，有没有图，有没有换一瓶不同类型的乙腈，用甲醇怎么样
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初心
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2019/8/13 13:01:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是进样小瓶不干净，冲洗打一瓶空白乙腈再进试试
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hujiangtao
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2019/8/13 15:24:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相也是这个不应该呀
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2019/8/13 18:00:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
流动相也是这个不应该呀
是的，所以很郁闷，进水，和不进样，图却又特别干净，说明不是进样器的原因，但是进作为流动相的乙腈，峰却很杂！！
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2019/8/13 18:01:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
什么时候出现的，以前有没有，在一定的波长下，是有溶剂峰的，但不会太杂，有没有图，有没有换一瓶不同类型的乙腈，用甲醇怎么样


不……挺杂的，我发几张图，乙腈甲醇结果差不多，但是不进样，或者进纯水，图又比较干净。
这台仪器从买来开始这种问题就比较多，比较郁闷- ——
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检测老菜鸟
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2019/8/13 18:21:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3116636(m3116636) 发表: 不……挺杂的，我发几张图，乙腈甲醇结果差不多，但是不进样，或者进纯水，图又比较干净。这台仪器从买来开始这种问题就比较多，比较郁闷- ——
有多的柱子没，这么杂的峰都是从什么时候开始出现的
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m3116636
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2019/8/13 18:29:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
有多的柱子没，这么杂的峰都是从什么时候开始出现的


一开始就有，加了捕集柱后，刚开始很干净，改善了，后面慢慢杂峰多了，但也不是每一针都多，有时候有几个杂峰，有时候又只有一个到两个这样，
柱子有的，但是柱子可能性也不大呀，因为我前面不进样和进水也测试了，如果柱子杂，那么进样和进纯水应该也会出峰才对
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2019/8/14 7:50:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3116636(m3116636) 发表:一开始就有，加了捕集柱后，刚开始很干净，改善了，后面慢慢杂峰多了，但也不是每一针都多，有时候有几个杂峰，有时候又只有一个到两个这样，柱子有的，但是柱子可能性也不大呀，因为我前面不进样和进水也测试了，如果柱子杂，那么进样和进纯水应该也会出峰才对
不一定，有可能物质不溶于水，有柱子先换一个看看好点不
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2019/8/14 12:49:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
不一定，有可能物质不溶于水，有柱子先换一个看看好点不


目前只有C8柱了，C18的没有了，我试了一下，进大量的乙腈，比如进5ul 10ul 20ul 30ul 50ul对比
随着乙腈的进样量加大，峰也是越来越大的，
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2019/8/14 12:56:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3116636(m3116636) 发表:
目前只有C8柱了，C18的没有了，我试了一下，进大量的乙腈，比如进5ul 10ul 20ul 30ul 50ul对比
随着乙腈的进样量加大，峰也是越来越大的，


可有交流群，能否加一个？
这是我遇到的相对无厘头的一个情况，我也排查了滤膜和进样瓶，同一瓶乙腈
洗了进样瓶，用0.22um的滤膜过滤进样
洗了进样瓶，不过滤进样
不洗进样瓶，用0.22um的滤膜过滤进样
以上三种分别进5ul 10ul 15ul 20ul几针。
结果是，三种情况峰的大小，并不完全相同，但是随着进样量加大，三种情况下的杂峰都是逐渐变大的，
其中不过滤时进样的峰没有另外两种杂，只有一两个峰，但是这一两个峰都比另外两种情况的峰高不少，10ul的情况下就快达到15的峰高。
本想排查进样瓶，滤膜的问题，结果这样一来反而更陷入了困境！
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