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主题：【原创】关于液相冲柱子

浏览0 回复7 电梯直达
yukepotato
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发表于：2010/02/26 21:10:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问各位前辈一个关于液相冲柱子的问题
一般反相柱怎么冲柱子，开始做样？
如果做样是用的含乙腈为流动相，那么我们做样前就用10%的乙腈过一下在上流动相。做完样后也是先用10%的乙腈冲，最后用10%的乙腈饱和。这样做有不妥么？
今天我做手性，流动相为4ml水先溶于30ml异丙醇，再将此溶液与970ml正己烷相容，摇匀后静置5小时。且在做样过程中吸虑头不能放到底。我对此有疑问，既然怕吸虑头放到底会接触到水，但流动相中为什么要放水呢？更何况我们在做手性时是不应许有水的。
还有一个，就是关于这个手性做样，我们做样前跟做样后应怎么冲柱子？

希望高手能给与意见！！！
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2010/2/26 22:24:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相柱冲柱子的方法正如你说，过度流动相的冲洗时好习惯，封存柱子最好用高比例有机相封存。

正相自然是不要接触到水，这里的水可能起到萃取溶解的作用吧，异丙醇是溶于水的正己烷不溶，它在中间是过度溶剂，它也溶于正己烷，以不同比例分配在两相间。
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安平
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2010/2/27 9:55:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水饱和的溶剂，色谱柱稳定比较容易。

  空气中总是有水，用绝对干燥的流动相，会相对不稳定。会吸收空气中的水，造成分析不稳定。
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yukepotato
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2010/2/27 11:34:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
用水饱和的溶剂，色谱柱稳定比较容易。

  空气中总是有水，用绝对干燥的流动相，会相对不稳定。会吸收空气中的水，造成分析不稳定。


什么叫绝对干燥的流动相啊？是指纯溶剂么？
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柏坡
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2010/2/27 12:19:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是缓冲作用吧？
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安平
byron1111
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2010/2/27 22:15:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的文献使用水半饱和的正己烷做流动相。

硅胶柱。
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Last edit by byron1111
有水有渝
xky0230699
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2010/2/28 13:00:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱说明书中有说明储存液是什么吗？一般都直接用100%正己烷冲洗并保存在正己烷中。
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永恒的心
kyj7701284
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2010/3/1 21:57:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扫盲了，谢谢楼上的
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