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主题：【原创】COD的实验用水空白试验应该这么做

浏览0 回复11 电梯直达
老兵
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发表于：2012/12/14 21:15:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB11914，用20ml水代替样品作空白试验，分别作加热回流和不加热回流两种测定 ，消解温度150摄氏度，消解时间2小时，样品滴定后按下式计算。 

计算公式: COD(O2 mg/l)= (D1-D2) × C × 8× 1000 / 20

式中：D1—不加热回流滴定量(ml)，     

      D2—加热回流滴定量(ml)。

如果测出来的浓度高于方法最低检出限，说明实验用水的空白太高，应通过制取不含有机物和还原性物质的纯水来降低空白。
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barb
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2012/12/15 10:14:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于样品，若结果小于10mg/L，便报＜10mg/L。
那按您所的“COD的实验用水空白试验”，
用计算公式: COD(O2 mg/l)= (D1-D2) × C × 8× 1000 / 20，测出来的浓度高于方法最低检出限，指的“方法最低检出限”，是多少呢？


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透明
zsj201204
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2012/12/15 12:12:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种方法可检测水合不合格啊
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尘
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2012/12/15 19:14:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难以理解，为什么要算D1呢？
我们都是直接以D2计算了
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taotao112233
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2012/12/15 21:41:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实要检验纯水的COD适用否,也可以这样检验
做空白加标,只要空白加标的回收率在95-105%就OK了,
现在的纯水机基本能满足要求,纯水的COD大约2mg/L
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老兵
wangliqian
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2012/12/15 23:53:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
这种方法可检测水合不合格啊


是的。 主要是检验试验用水是否合格，尤其是适用于环境标准样品的考核，须知吸取20ml定容后的考核样试液中，有19.2ml是你自己实验室的纯水，有时考不合格主要是试验用水的原因。
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2012/12/16 0:04:57 Last edit by wangliqian
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2012/12/15 23:57:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 barb(barb) 发表:
对于样品，若结果小于10mg/L，便报＜10mg/L。
那按您所的“COD的实验用水空白试验”，
用计算公式: COD(O2 mg/l)= (D1-D2) × C × 8× 1000 / 20，测出来的浓度高于方法最低检出限，指的“方法最低检出限”，是多少呢？

对于样品，若不存在稀释，肯定是结果小于10mg/L，便报＜10mg/L。但须注意检出限与标准溶液的浓度有关，最低可达5mg/L。

容量法的方法最低检出限应是滴定管的最小分度值对应计算所得的含量（绝对量）再除以取样量。
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老兵
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2012/12/16 0:04:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
难以理解，为什么要算D1呢？
我们都是直接以D2计算了


主要是经过消解的纯水就消耗了比不消解的纯水更多的重铬酸钾，再通过硫酸亚铁氨的滴定来反映了水中耗氧污染物的多少。
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东北生长的苹果
majing04
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2012/12/17 15:19:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每一次听说这样检验实验室用水，一月份化验，就按照这个方法试一下。
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hsy0564335
hsy0564335
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2012/12/17 16:00:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是个初学者，有些地方不太懂，楼主大大可以帮我解答一下吗？
不加热回流，是不是就指加硫酸后静置消解?
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老兵
wangliqian
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2012/12/17 16:47:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsy0564335(hsy0564335) 发表:
我是个初学者，有些地方不太懂，楼主大大可以帮我解答一下吗？
不加热回流，是不是就指加硫酸后静置消解?


加热回流是指与样品分析全程序相同的操作，不加热回流就是除了不加热外，其它均与样品分析全程序相同的操作，该加什么就加什么。
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