主题:【已应助】文献检索任务二一九(219.1-219.10)

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219.1HPLC测定甲硝唑芬布芬缓释片中甲硝唑和芬布芬的含量

作者:王桂英天津市长征医院;

摘要:目的:建立HPLC测定甲硝唑芬布芬缓释片中甲硝唑和芬布芬的含量方法。方法:采用高效液相色谱法,Di-amonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.075 mol/L KH2PO4(21),检测波长为295 nm,流速为0.8ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果:甲硝唑在16~160μg/ml,芬布芬在12~120μg/ml范围内,其浓度与峰面积线性关系良好;高、中、低三个浓度的平均回收率均在100.0%±2%范围内,精密度的RSD均小于1%;两主药峰的分离度大于1.5。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于甲硝唑和芬布芬的测定。

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219.2HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量
作者:曹亮 赵锋 周芸 李瑞宏 向柏(河北医科大学药学院;)
摘要:目的建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil TMC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(30:70);检测波长:284nm;流速:1.0mL•min-1;进样量:20μL;柱温:室温。结果利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0.0994~7.949μg•mL-1和0.0020~0.1987μg•mL-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系(r=0.9990和0.9998),定量限和检测限分别达0.04ng和0.012ng,平均回收率为100.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。
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2012/12/17 12:48:36 Last edit by dahua1981
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219.3HPLC测定利咽消颗粒剂和利咽消传统汤剂中甘草苷 甘草酸 龙胆苦苷的含量
作者:巴图德力根 高玉峰 青玉 韩志强(内蒙古民族大学附属医院蒙药临床药理研究所;)
摘要:目的:采用HPLC测定利咽消颗粒和传统汤剂中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷的含量,提供利咽消颗粒质量控制的方法。方法:选用Shim-pack VP-ODS柱,以甲醇—0.2%醋酸铵(67∶33)为流动相,在250nm波长测定甘草酸;选用Diamonsil C18柱,流动相分别以乙腈—0.5%冰醋酸(20∶80),在276nm波长测定甘草苷;以甲醇—水(40∶60),在254nm波长测定龙胆苦苷。结果:方中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷在传统汤剂和颗粒剂中的含量分别为0.2878、0.1548、0.0187 mg/g和0.6253、0.1818、0.022 mg/g,颗粒剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量;3个成分组间无重复双因素方差分析表明P0.05。结论:颗粒剂中3种成分的含量高于传统汤剂中的含量,3种成分峰都能有效分离,其测定方法简便、准确、重复性良好,方中其它成分对测定无干扰,可以作为质量控制的方法。
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219.4HPLC测定瘤果黑种草籽中山奈酚含量
作者:张淑锋 耿东升(新疆医科大学药学院 新疆乌鲁木齐830054 新疆军区联勤部药品仪器检验所 新疆乌鲁木齐830063)
摘要:目的建立瘤果黑种草籽中山奈酚的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(52∶48,V/V),检测波长:370nm。结果山奈酚在0.03~0.18μg的范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为95.23%,RSD为4.56%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于瘤果黑种草籽中山奈酚的含量测定。
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2012/12/17 12:50:03 Last edit by dahua1981
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219.5HPLC测定六味地黄颗粒中马钱苷和丹皮酚含量
作者:张翠英 李忠保 李振国 徐金玲(河南省食品药品检验所;河南中医学院;)
摘要:目的:建立六味地黄颗粒(熟地黄,山茱萸,牡丹皮,山药,等)中马钱苷和丹皮酚的HPLC含量测定方法。方法:采用DIONEX Acclaim色谱柱,马钱苷以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236nm;丹皮酚以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为274nm。结果:马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.34~234μg/mL(r=0.99999)、7.07~141.40μg/mL(r=0.9996),平均回收率分别为100.06(RSD为3.10,n=9)、95.75(RSD为0.65,n=6)。结论:该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄颗粒的质量。
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219.6HPLC测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量
作者:徐艳丽 吴玉波 姜同英(哈尔滨医科大学附属第四医院药学部 哈尔滨150001 沈阳药科大学药学院 沈阳110016)
摘要:目的建立以高效液相色谱法测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸液(9∶91),检测波长为207nm。结果盐酸麻黄碱线性范围为1.026~102.6μg•mL^-1(r=0.9998),平均回收率为99.02%(RSD=1.12%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量。
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219.7HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量
作者:徐飞 王晓中 张雷 龚波林(宁夏大学能源化工重点实验室;宁夏疾病预防控制中心;)
摘要:目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法。方法:色谱条件,DiamonsilC8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱。流速1 mL•min-1,柱温30℃,检测波长346 nm。结果:东莨菪素在0.1~10 mg•L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2=0.999 9),平均回收率98.2%,RSD 1.45%;东莨菪苷在0.1~10 mg•L-1线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6%,RSD 1.27%。结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据。
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219.8HPLC测定炮制前后石榴皮中没食子酸的含量
作者:张朔生(山西中医学院中药系;)
摘要:目的:建立石榴皮中没食子酸的HPLC分析方法,比较石榴皮炮制前后没食子酸的含量变化。方法:采用Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05(磷酸水溶液(5∶95)为流动相,流速0.8mL•min-1,检测波长273nm,柱温为室温。结果:没食子酸在0.09~0.72μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.59((RSD=1.5();经180℃烘烤得到的石榴皮炮制品中没食子酸的含量最高,随着炮制温度的继续升高,石榴皮炮制品中没食子酸的含量降低。结论:该方法简单,重复性好,可为石榴皮药材炮制前后的质量控制提供参考。
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219.9HPLC测定羟喜树碱注射液中羟喜树碱的含量
作者:陈湘玲 刘小涛(山西生物应用职业技术学院;太原市中心医院;)
摘要:目的:建立测定注射用羟喜树碱中羟喜树碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱系统为Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为266nm,流速1.0ml/min。结果:表明羟喜树碱在浓度0.02mg•ml-1~0.18mg•ml-1范围内与峰面积线性关系良好;回归方程为:A=68332.8+71193165.88C;相关系数为r=0.9999。回收率为99.85%,RSD%为0.4。结论:用本法测定注射用羟喜树碱中羟喜树碱的含量,不仅保证羟喜树碱注射液中有效成分羟喜树碱的药效,而且操作快速简便,回收率良好。
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2012/12/17 12:55:13 Last edit by dahua1981
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219.10HPLC测定人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫及相对生物利用度
作者:贺凌云 曹亚杰 胡晓蕾 李筱旻 王黎青 郭歆 程泽能(中南大学药学院药物分析教研室;)
摘要:目的:建立了人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的HPLC测定法,研究2种茴三硫片在正常人中的相对生物利用度。方法:以吴茱萸次碱为内标,血样采用乙酸乙酯(5%异丙醇)1次提取,经Diamonsil C_(18)柱分离后在355nm波长处测定。20名健康志愿者采用自身对照随机交叉试验设计,分别单剂量口服茴三硫75mg后测定两者相对生物利用度。结果:对羟基茴三硫与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,对羟基茴三硫的线性范围为15.6~2000ng•mL~(-1),最低检测限为10ng•mL~(-1),提取回收率在80%以上;日内、日间精密度的相对标准偏差均小于10%。单次服用75mg茴三硫片试验制剂或参比制剂后的药代动力学参数AUC(0→12)分别为(971.8±368.0)ng•h•mL~(-1)和(1004.6±391.7)ng•h•mL~(-1),C_(max)分别为(323.3±209.4)ng•mL~(-1)和(279.5±107.0)ng•mL~(-1),T_(max)分别为(1.5±0.3)h和(1.6±0.4)h。相对生物利用度为97.3±6.8%。结论:该方法快速,简便,灵敏,重复性好,可用于对羟基茴三硫在人体内过程研究。方差分析结果表明2种制剂的主要药代动力学参数之间无明显差异,双单侧t检验结果表明两种制剂为生物等效制剂。
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2012/12/17 12:54:30 Last edit by dahua1981
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