实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041830今日发帖：75 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】求大神帮我看下我的方案，对不对

浏览0 回复14 电梯直达
粑粑娃
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/12/17 10:37:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我打算用内标法测量 混合醇中甲醇的含量（混合醇中C6 C8 C10 C12 C14等不含乙醇）

我用乙醇做内标物，用氯仿做稀释用的。
标准溶液打算配制5个标样，第一个甲醇加0.5g  乙醇加2g，再用氯仿稀释到10g.
第二个甲醇加1g,乙醇加2g，再用氯仿稀释到10g，第三个甲醇加1.5g，乙醇2g, 用氯仿稀释到10g, 第四个甲醇加2g,乙醇2g,用氯仿稀释到10g, 第五个甲醇加2.5g，乙醇2g，用氯仿稀释到10g.

样品：
取2g样品，加2g乙醇，再用氯仿稀释到10g.

由内标工作曲线 求出混合醇中甲醇的含量。
我想问问我设计的实验思路有什么问题吗？如果有问题我应该怎么改进？
该帖子作者被版主 雨木霖加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励思考
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
雨木霖
mickeylin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/17 11:15:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么检测器？
10g氯仿里加0.5g甲醇1g乙醇的话绝对会超过FID的量程的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
valorb
654456
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/17 14:02:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有几个问题需要提醒楼主：
1、甲醇和乙醇一般都是同时存在，采取乙醇做内标物能保证测试方法的准确度吗？
2、内标法一般是配制一定浓度的标准溶液，通过测试计算出各组分的相对校正因子，然后计算样品中组分的含量。
3、一般做工作曲线的方法时逐级稀释，而不是配制不同浓度。
4、一个方法是否可靠不是一眼就能看出来的，需要进行方法验证。
该帖子作者被版主 mickeylin加 2积分， 2经验，加分理由：问题犀利
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sunshine63
v2659730
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/17 15:20:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你准备用什么柱子，千万别选错了柱子，还有用的是什么检测方法，是几阶程升？如果这些都没问题的话，那么我个人认为你的方案是没问题的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/17 17:10:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是FID，梯度还没设计好吧？现在母液浓度进肯定比较高了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
粑粑娃
v2660297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/17 18:32:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunshine63(v2659730) 发表:
你准备用什么柱子，千万别选错了柱子，还有用的是什么检测方法，是几阶程升？如果这些都没问题的话，那么我个人认为你的方案是没问题的
我用的FID检测器 柱子SE-40，实验室分析，不是专业的。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
粑粑娃
v2660297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/17 18:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:
我有几个问题需要提醒楼主：
1、甲醇和乙醇一般都是同时存在，采取乙醇做内标物能保证测试方法的准确度吗？
2、内标法一般是配制一定浓度的标准溶液，通过测试计算出各组分的相对校正因子，然后计算样品中组分的含量。
3、一般做工作曲线的方法时逐级稀释，而不是配制不同浓度。
4、一个方法是否可靠不是一眼就能看出来的，需要进行方法验证。
看了内标法 内标物的选择，我感觉乙醇和甲醇的物理性质很像，而且样品中无乙醇，我就选它了。我不是专业搞分析的，在实验室做，我水平不是很到位，所以逐级稀释那个我也没有方案，不明白，从网上也找不到一个好资料。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
粑粑娃
v2660297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/17 18:36:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
你用什么检测器？
10g氯仿里加0.5g甲醇1g乙醇的话绝对会超过FID的量程的
FID 还好，我走过柱子了 没超过量程，而且分离开了。但是挨的很近。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
粑粑娃
v2660297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/17 18:37:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 粑粑娃(v2660297) 发表:
原文由 sunshine63(v2659730) 发表:
你准备用什么柱子，千万别选错了柱子，还有用的是什么检测方法，是几阶程升？如果这些都没问题的话，那么我个人认为你的方案是没问题的
我用的FID检测器 柱子SE-40，实验室分析，不是专业的。。
我试过几个星期了 采用的程序升温。分离效果蛮好的。现在就是差测含量了。做标准曲线没做好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/17 21:47:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看数据和色谱图如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
粑粑娃
v2660297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/12/18 14:08:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 粑粑娃(v2660297) 发表:
原文由 valorb(654456) 发表:
我有几个问题需要提醒楼主：
1、甲醇和乙醇一般都是同时存在，采取乙醇做内标物能保证测试方法的准确度吗？
2、内标法一般是配制一定浓度的标准溶液，通过测试计算出各组分的相对校正因子，然后计算样品中组分的含量。
3、一般做工作曲线的方法时逐级稀释，而不是配制不同浓度。
4、一个方法是否可靠不是一眼就能看出来的，需要进行方法验证。
看了内标法 内标物的选择，我感觉乙醇和甲醇的物理性质很像，而且样品中无乙醇，我就选它了。我不是专业搞分析的，在实验室做，我水平不是很到位，所以逐级稀释那个我也没有方案，不明白，从网上也找不到一个好资料。
今天我把样品用 氯仿稀释了 注入 谱图在下面。确实样品中有乙醇，我以前的白做了。。工作曲线都做好了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求大神帮我看下我的方案，对不对
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁