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主题：【求助】湿法消解时出现黑色物质怎么办

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815121yqxx
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发表于：2012/12/17 10:42:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解标准物质柑橘叶，0.5g加入混酸（硝酸-高氯酸4:1）10ml，盖盖冷浸过夜，次日120度消化，然后出现四周漂浮有黑色碳样物质，不知大家有什么办法没？
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2012/12/17 11:16:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸量不够，再加一定量的硝酸试试
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lingyi509
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2012/12/17 12:44:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，晃一晃，再加点酸进去
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815121yqxx
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2012/12/17 13:59:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
硝酸量不够，再加一定量的硝酸试试

又先后补加了混酸3+5ml了，可能是起始温度高了，下回低点我看看
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狼牛牛
lang2899
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2012/12/17 14:39:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们平常考虑是加高氯酸，不知道你拍这照片的时候溶液还剩下多少，加了高氯酸溶液在很少的情况，慢慢的黑色物质就不见了。要是这样不行的话我们是放马弗炉里先烧，烧了以后再熔
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yang_qingwen
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2012/12/17 15:09:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  继续加酸消解
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ldgfive
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2012/12/17 17:05:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
硝酸量不够，再加一定量的硝酸试试

又先后补加了混酸3+5ml了，可能是起始温度高了，下回低点我看看


这种情况一般不需要加混酸，只要加硝酸就可以了
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2012/12/17 17:08:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
硝酸量不够，再加一定量的硝酸试试

又先后补加了混酸3+5ml了，可能是起始温度高了，下回低点我看看


还有加混酸消解样品的时候，不宜直接使用高温，高温状态下，硝酸易挥发，酸的利用效率低
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2012/12/17 22:07:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:我们平常考虑是加高氯酸，不知道你拍这照片的时候溶液还剩下多少，加了高氯酸溶液在很少的情况，慢慢的黑色物质就不见了。要是这样不行的话我们是放马弗炉里先烧，烧了以后再熔
拍照的时候是加盖消解大概半个多小时，所以溶液量是不少的…因为样品多外加测定元素种类多，又没有微波，所以能少一道程序就少一道吧，先灰化再酸溶是不是时间很长呢？
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2012/12/17 22:13:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:硝酸量不够，再加一定量的硝酸试试
又先后补加了混酸3+5ml了，可能是起始温度高了，下回低点我看看
还有加混酸消解样品的时候，不宜直接使用高温，高温状态下，硝酸易挥发，酸的利用效率低
加盖消解会提高酸的利用率么？今天出现碳化的两个烧杯，一个加入混酸3ml,另一个加入3ml高氯酸，最后竟然把大部分的碳粒溶解了，也不知道这样可不可行呢
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狼牛牛
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2012/12/18 8:57:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:我们平常考虑是加高氯酸，不知道你拍这照片的时候溶液还剩下多少，加了高氯酸溶液在很少的情况，慢慢的黑色物质就不见了。要是这样不行的话我们是放马弗炉里先烧，烧了以后再熔
拍照的时候是加盖消解大概半个多小时，所以溶液量是不少的…因为样品多外加测定元素种类多，又没有微波，所以能少一道程序就少一道吧，先灰化再酸溶是不是时间很长呢？


要比常规时间长那么一些 但是这样就能熔的更完全啊
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