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主题：【第六届原创】溶剂聚焦和保留间隙管

浏览0 回复13 电梯直达
安平
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发表于：2012/12/22 09:12:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

保留间隙管在溶剂聚焦过程中的作用



在使用不分流进样的时候，由于进样口内载气流速较低，样品气化之后进入色谱柱的时间较长，或者说样品起始谱带较宽。较宽的起始谱带不利于获得较窄的组分色谱峰，对分离而言是不利的。所以在不分流进样中，经常需要使用聚焦技术。

溶剂聚焦是比较常用的方法，其中经常会用到保留间隙管。

下面图示样品中的容易气化组分和不易气化组分在保留间隙管内的聚焦过程。

沸点较低的组分聚焦的过程:

程序升温分析的时候，起始柱温一般低于溶剂沸点的20-40度，样品进入色谱柱之后，在色谱柱入口（保留间隙管）凝结下来，形成一个较宽的溶剂分布带。

由于载气的不断推动，溶剂液膜向前移动，低沸点的组分逐渐重新溶解在液膜之中。在载气的推动之下，随着溶剂的不断气化，溶剂的分布宽度逐渐减小。（这是聚焦的主要原因）

同时，如果液膜运行到色谱柱头，液膜由于分配系数的变化，液膜分布宽度变窄。液膜的前沿受固定相作用而运行变慢，后延运行速度不变，那么液膜总体的长度也会变短。（聚焦的次要因素）

重新溶解在液膜中的组分也同时得到了聚焦。



不易气化组分的情况：

当保留间隙管中的溶剂带气化，高沸点组分在管中也形成了不太规则的分布带。随着载气的推动，高沸点组分运行进入到色谱柱头，也发生了类似的聚焦现象。

分布带的前延部分运行速度降低，后延部分速度不变，于是在色谱柱头，完成聚焦。       

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2012/12/22 17:26:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师每隔一段时间都能找到资料让学习，谢谢。
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尘
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2012/12/22 19:01:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很形象生动，对我这种没学过基础的很有帮助啊
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yifan1117
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2012/12/23 9:03:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直不太理解，有图就方便多了。
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阿宝
lpr20
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2012/12/23 20:09:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂聚焦 的 目的或者 说 优势 是什么？
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安平
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2012/12/23 22:09:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚焦技术就是为了缩小峰宽。


    对分析而言，可以提分离度、降低检测限。
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大厦15楼
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2013/11/19 11:16:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求所附图片的问下
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forth
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2013/11/19 14:04:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片真是很形象
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sunjinyuan2008
sunjinyuan2008
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2015/4/15 10:02:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢啊。就是有个疑问，那每次装柱子都要切柱头，想问问保留间隙管是在色谱柱的最前端吗？切柱头就是切保留间隙管吗？还有就是保留间隙管有多长啊？
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安平
byron1111
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2015/4/16 9:43:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由sunjinyuan2008发表： 学习了，谢谢啊。就是有个疑问，那每次装柱子都要切柱头，想问问保留间隙管是在色谱柱的最前端吗？切柱头就是切保留间隙管吗？还有就是保留间隙管有多长啊？
不是的。
保留间隙管在分析柱之前
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安平
byron1111
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2015/4/16 9:45:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实重要的是，我们往往以为低沸点组分不易聚焦，其实也不完全如此
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