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主题：【讨论】某极性样品中乙醇测定遇到的问题

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阿宝

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发表于：2012/12/23 09:36:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要做某药物中间体中的乙醇残留，样品是个钾盐，手头没有顶空。样品的溶解性很差，常见的有机溶剂都试了，都不溶，最后没办法选择水做溶剂，用水溶解性确实不错，但是有个问题，就是担心水对柱子不友好，最后用nmp和水以4比1的混合溶剂溶解，样品也溶解的没问题，但是外标法检测的时候问题来了，用两个溶剂体系（纯水和混合溶剂）结果相差很大，基本上一个0.02%，另一个0.12%。

各位觉得可能什么情况导致的结果差异很大？

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2012/12/23 10:32:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做一下回收率看看。

没有顶空也可以用盐水瓶+橡皮塞，水浴锅加热，1ml的一次性注射器来试一试方法。

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阿宝

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2012/12/23 10:48:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
做一下回收率看看。

没有顶空也可以用盐水瓶+橡皮塞，水浴锅加热，1ml的一次性注射器来试一试方法。

总感觉手动顶空不靠谱，重复性肯定没保证

回收率的实验也想过，但是不同溶剂体系下，同样色谱条件。同样进样量，标准溶液峰面积都差很多

感觉回收率没有必要做了

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arvid2007

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2012/12/23 10:51:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂的干扰吗？做做回收率看看

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tangtang

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2012/12/23 10:53:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
做一下回收率看看。

没有顶空也可以用盐水瓶+橡皮塞，水浴锅加热，1ml的一次性注射器来试一试方法。

总感觉手动顶空不靠谱，重复性肯定没保证

回收率的实验也想过，但是不同溶剂体系下，同样色谱条件。同样进样量，标准溶液峰面积都差很多

感觉回收率没有必要做了

手动进样的重复性RSD可以达到药典的要求的。

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尘

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2012/12/23 13:14:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
做一下回收率看看。

没有顶空也可以用盐水瓶+橡皮塞，水浴锅加热，1ml的一次性注射器来试一试方法。

总感觉手动顶空不靠谱，重复性肯定没保证

回收率的实验也想过，但是不同溶剂体系下，同样色谱条件。同样进样量，标准溶液峰面积都差很多

感觉回收率没有必要做了

手动进样的重复性RSD可以达到药典的要求的。

药典对手动进样RSD要求多少啊

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阿宝

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2012/12/23 14:45:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
做一下回收率看看。

没有顶空也可以用盐水瓶+橡皮塞，水浴锅加热，1ml的一次性注射器来试一试方法。

总感觉手动顶空不靠谱，重复性肯定没保证

回收率的实验也想过，但是不同溶剂体系下，同样色谱条件。同样进样量，标准溶液峰面积都差很多

感觉回收率没有必要做了

手动进样的重复性RSD可以达到药典的要求的。

药典对手动进样RSD要求多少啊