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主题：【求助】直接进样三氯甲烷残留测定的一点想法

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yilan629
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发表于：2012/12/26 14:01:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间，俺采用液体自动进样塔测定，以直接进样的方式测定溶剂残留，残留为三氯甲烷，采用ECD检测器，

遇到了进样间隔残留量非常大的问题，然后请教了大家。

大家给俺出了很多主意，最统一的就是俺的进样量太大了，俺的直接进样量是0.05mg/ml；

这一次俺将进样量降至了0.5μg/ml, 进样残留间隔果然减小了；

然后俺发现，如果将色谱柱温度（俺用DB-624）升至85摄氏度，高于三氯甲烷的沸点，进样残留间隔也可以大大减小。

所以俺总结，如果需要减小直接进样的残留量，可以考虑1 直接减小进样量，2 在分析条件允许的前提下，适当升高色谱柱温度。

再次感谢大家的帮助。
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2012/12/27 21:19:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前用顶空手动进样测定时
由于浓度太大也遇到过残留问题
后来发现那个针比较脏，也是造成残留较大的主要原因
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