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主题：【第六届原创】光度法中，纺织品与皮革的六价铬检测标准对比之疑问多多

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chrisneil
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发表于：2012/12/28 11:11:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为chrisneil原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    这个礼拜开始做纺织品的六价铬（Cr6+）的检测。参考标准是GB/T 17593.3，用酸性汗液萃取，540nm测试。

    因为之前有做皮革的六价铬检测，这次开始做觉得应该没啥难度。

    做了这几天，感觉很不好做，测出来都是极低的值，现在正准备再换个长光程的比色皿——2cm的差了点，换个4cm的。

    先放张国标的截图。附件是国标文档。

    下面就说下个人的看法。

        1、配制溶液多，操作繁琐；

        2、溶剂空白感觉有点错误；

        3、稀释因子在哪里呢？

    首先，测试样品的话，每个试样我现在要配4份溶液：

    一、样液+显色剂+磷酸，以“二”为空白，吸光度A1；

    二、水+显色剂+磷酸——作为空白；

    三、样液+磷酸，不加显色剂，以“四”为空白，吸光度A2；

    四、水——作为空白。

    按国标规定，样液的吸光度A=A1-A2，要调零两次。

    我现在的作法是，仪器调零，不放参比侧，空白也放样品池上，直接上机测。仪器根据曲线得出四个浓度，试样浓度c=(c1-c2)-(c3-c4)。

    另外，溶液四是否可不要呢？直接以溶剂空白为参比是否可行？像下图，皮革的六价铬检测就是这样做的。

    其次，上面的溶液二，即空白参比溶液，个人理解是溶剂空白。但制样过程中，萃取液实际上用的是酸性汗液（按GB/T 3922配的）。那为什么这里又用“水+显色剂+磷酸”作空白呢？不应该是“酸性汗液+显色剂+磷酸”吗？如皮革的标准，其空白就是用的缓冲液，然后以样液减去样液空白。

    再次，国标中最后给定的公式，六价铬含量X=c*V*F/m。其中，c是浓度，V是样液的体积（萃取液80mL），F是稀释因子，m试样质量（4g）。那么，我就不明白了，这个“F”在哪里呢？藏哪呢？上面皮革中的倒是有这么个稀释因子，因为是提取10mL再定容到25mL。

    写这么些，其实大多是疑问，欢迎大家指正。
附件：
GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分六价铬 分光光度法.pdf
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2012/12/28 11:30:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
F是稀释因子
有稀释时，才会有稀释因子，F为稀释倍数。
没稀释时，F为1。
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2012/12/28 11:48:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析化学，看起来都很繁琐，做起来很枯燥
这里的F应该是1吧，因为测试液和标准液取同样量、加同样两个1mL显色剂和磷酸
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2012/12/28 12:50:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
分析化学，看起来都很繁琐，做起来很枯燥

这里的F应该是1吧，因为测试液和标准液取同样量、加同样两个1mL显色剂和磷酸


是很枯燥啊。

什么做多了 都枯燥

要不实验室的女的多？
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chrisneil
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2012/12/28 14:15:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
F是稀释因子
有稀释时，才会有稀释因子，F为稀释倍数。
没稀释时，F为1。


通篇标准没有提到稀释啊～～～
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chrisneil
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2012/12/28 14:16:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 祥子(nemoium) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
分析化学，看起来都很繁琐，做起来很枯燥

这里的F应该是1吧，因为测试液和标准液取同样量、加同样两个1mL显色剂和磷酸


是很枯燥啊。

什么做多了 都枯燥

要不实验室的女的多？


不是说枯燥的问题，而是繁琐～～可不可能简化呢？
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2012/12/28 17:30:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的六价铬含量超出你标液的最高浓度时，就会有稀释。
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2012/12/28 18:34:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
样品中的六价铬含量超出你标液的最高浓度时，就会有稀释。


超出直接“判刑”，还给他稀释？
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2012/12/28 18:55:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chrisneil(chrisneil) 发表:
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样品中的六价铬含量超出你标液的最高浓度时，就会有稀释。


超出直接“判刑”，还给他稀释？


直接判刑，只是结果判定的方式。

对于Fail的样品，样品超出曲线范围，我们也会稀释后再测，将具体值报给客户。
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chrisneil
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2012/12/28 19:14:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 tang566(tang566) 发表:
样品中的六价铬含量超出你标液的最高浓度时，就会有稀释。


超出直接“判刑”，还给他稀释？


直接判刑，只是结果判定的方式。

对于Fail的样品，样品超出曲线范围，我们也会稀释后再测，将具体值报给客户。


那么那个空白的问题呢？为什么用水呢？
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2012/12/28 23:18:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


用水作空白，在测样品溶液的不纯和褪色时，水的空白作为背景。

等同于测样品时，需要用样品溶液加1ml磷酸溶液和1ml显色剂作比溶液一样的原理。
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2012/12/28 23:20:09 Last edit by tang566
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