主题:【第六届原创】ICP-OES 进行“元素定性”一点心得

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abright
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                            ICP-OES 进行“元素定性”一点心得

1.  使用仪器:  瓦里安仪器720-ES 水平炬管。

       

2.720-ES 仪器自带的定性程序库



3.      操作界面



表格栏里总共可以定性的元素有69种,缺少卤族的元素,(遗憾………

其实瓦里安720-ES的定性使用的是已经预先做好的标线来进行定量,根据定量的结果来判定元素有无。这种定量准确度如何????

1步:选择一样品进行准确测试,如下:



铬:2.05mg/L

镉:0.01 mg/L

汞:0.20 mg/L

2步:使用定性表格进行扫描,如图:



铬:1.038mg/L

镉:0.045mg/L



汞:0.012mg/L

铬的含量定性测量和定量测量差了一倍。

镉,汞的含量也相差较大。

所以,对于元素的定性,结果只具有参考的价值。因为所谓的定性也只是使用已有的标线进行定量测定。而仪器自带标线只使用了一个点,都是5PPM,而且只选用一条波长,无法避免共存元素的干扰。其中有些元素空白基线里已经含有被测元素了。如下图的硼(B)元素的空白(Blank)基线:



这是空白的基线,有一个明显的峰。这在准确测量时是不允许的呀

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依风1986
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选择仪器默认的线性肯定是不行的,光谱仪稳定性不够,需要保持恒温恒湿,自己根据样品性质去配置合理的工作曲线,一般习惯不带空白三个点,选择CNAS要求除空白后5个点,至于空白含量问题,你完全可以在方法设置里选择不过空白,若非强制过空白,就是楼主所说的B元素含量超标,不过说到B元素空白含量问题,其实感觉大题小做了,B元素在玻璃容量瓶中很常见,特别做溶出时候(EN71-3)很容易溶出B,若楼主将玻璃器皿换成其它的如塑料聚四氟乙烯或者PTFE的试试,应该没啥太大问题,有时候器皿,试剂,中间污染等等都会导致空白中目标元素有数据啊!
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2012/12/30 12:47:41 Last edit by czcht
abright
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瓦里安仪器的定性方法,其实也应该是定量方法,使用已知的标液来测未知溶液的浓度。其实光谱定性,尤其是全元素分析,应该根据元素的灵敏线或者是特征谱线组是否出现来确定它的存在。瓦里安有仪器的定性分析表格中只给出一条灵敏线有些不妥,应该再多几条才好。

其实更好的方法是在仪器中有每一种元素的发射谱线图库,待分析的溶液进行全谱扫描后,通过与标准图库中该元素的特征发射谱线的位置(波长的位置)来进行定性。
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依风1986
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原文由 abright(zygchina) 发表:
瓦里安仪器的定性方法,其实也应该是定量方法,使用已知的标液来测未知溶液的浓度。其实光谱定性,尤其是全元素分析,应该根据元素的灵敏线或者是特征谱线组是否出现来确定它的存在。瓦里安有仪器的定性分析表格中只给出一条灵敏线有些不妥,应该再多几条才好。

其实更好的方法是在仪器中有每一种元素的发射谱线图库,待分析的溶液进行全谱扫描后,通过与标准图库中该元素的特征发射谱线的位置(波长的位置)来进行定性。


那个只是瓦里安仪器自带的方法,其实只是参考,瓦里安的ICP软件操作还是比较简单,很容易上手的
砂锅粥
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定性方法也可以自己建立,比如想定性Cr,可以自己建立一个方法,多选几条Cr的谱线,然后进个样品,看看Cr的峰型如何,结合几条谱线,定性没啥问题。
砂锅粥
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其实我在做玩具17种重金属的时候还有一个更加方便的定性方法,有些油漆里面含二氧化钛,会对Co产生光谱干扰,但是单凭Co的谱图不敢确定是否是Ti的干扰,但是我们做17种元素的话,Ti还会对Sn、Zn产生干扰,相关的干扰都可以通过软件自带的方法编辑里面查到该谱线会被什么元素干扰,波长是多少,通过Co、Sn、Zn三条谱线的谱图进行综合分析,可以确定是Ti产生干扰,导致Co有数值(因为Co限值比较低,所以有数值的时候就要比较关注,不像Al的限值70000那么高)。
依风1986
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
其实我在做玩具17种重金属的时候还有一个更加方便的定性方法,有些油漆里面含二氧化钛,会对Co产生光谱干扰,但是单凭Co的谱图不敢确定是否是Ti的干扰,但是我们做17种元素的话,Ti还会对Sn、Zn产生干扰,相关的干扰都可以通过软件自带的方法编辑里面查到该谱线会被什么元素干扰,波长是多少,通过Co、Sn、Zn三条谱线的谱图进行综合分析,可以确定是Ti产生干扰,导致Co有数值(因为Co限值比较低,所以有数值的时候就要比较关注,不像Al的限值70000那么高)。


版主说的是啊!光谱干扰常规的还是可以通过一些方法去判断的啊!
abright
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
其实我在做玩具17种重金属的时候还有一个更加方便的定性方法,有些油漆里面含二氧化钛,会对Co产生光谱干扰,但是单凭Co的谱图不敢确定是否是Ti的干扰,但是我们做17种元素的话,Ti还会对Sn、Zn产生干扰,相关的干扰都可以通过软件自带的方法编辑里面查到该谱线会被什么元素干扰,波长是多少,通过Co、Sn、Zn三条谱线的谱图进行综合分析,可以确定是Ti产生干扰,导致Co有数值(因为Co限值比较低,所以有数值的时候就要比较关注,不像Al的限值70000那么高)。


版主使用的是瓦里安的吗?
abright
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
定性方法也可以自己建立,比如想定性Cr,可以自己建立一个方法,多选几条Cr的谱线,然后进个样品,看看Cr的峰型如何,结合几条谱线,定性没啥问题。


哦,我们经常是全元素分析,不只针对一种元素。
依风1986
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砂锅粥
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原文由 abright(zygchina) 发表:
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定性方法也可以自己建立,比如想定性Cr,可以自己建立一个方法,多选几条Cr的谱线,然后进个样品,看看Cr的峰型如何,结合几条谱线,定性没啥问题。


哦,我们经常是全元素分析,不只针对一种元素。
你们分析就直接分析几十种元素吗?
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