原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:
月旭公司推出动物组织中盐酸克伦特罗(瘦肉精)检测的全套解决方案。
具体测定方法如下:
1. 适用范围
适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克伦特罗药物的检测。
2. 提取
将5g动物组织、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸钠溶液置于50 mL离心管中,10000 rpm均质2 min。6000 rpm下离心2 min,将上清液转至另一离心管中。用15 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并提取液。
向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的盐酸溶液,涡动1 min,然后再6000 rpm下离心1 min,收集下层水相。重复萃取一次,合并下层水相,用2.5 mol/L NaOH溶液调节pH至5.2,待净化。
3. 净化
活化/平衡:依次向Welchrom® P-SCX(60mg/3mL)中加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液,流出液弃去;
上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去;
淋洗:依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,淋洗液弃去,并将小柱抽干;
洗脱:用2×2 mL 5% 氨化甲醇洗脱,收集洗脱液,40℃下氮气吹干;
4. 检测
50% 甲醇溶解残渣,涡动振荡1 min,过0.22μm滤膜,装入进样小瓶,进样10μL分析。
色谱条件:
色谱柱: Ultimate XB-C18 液相色谱柱(4.6 mm x 150 mm, 3 μm)
流动相: 0.01 M磷酸缓冲液:甲醇=65:35
流速: 0.7 mL/min
进样量: 20 μL
柱温: 30 °C
检测波长: 244 nm
运行时间:11 min
5. 结果
回收率和重现性实验
将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.5μg/kg、1μg/kg、5μg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次
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原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:原文由 houjjun(houjjun) 发表:这可能不会收集了.原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:差不了多少,主要就是流速和流动相有些不同原文由 houjjun(houjjun) 发表:侯版比较下?原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:不知道,可能有吧原文由 houjjun(houjjun) 发表:月旭公司提供过瘦肉精检测解决方案原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:也是业余时间,随便弄一下原文由 houjjun(houjjun) 发表:放假还在搞原创很敬业.原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:我们提前放假,昨天就放了,一共5天,哈哈
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原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:区别不大,只是细节上,比如选的仪器型号,色谱柱等不一样原文由 houjjun(houjjun) 发表:原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:不知道,可能有吧原文由 houjjun(houjjun) 发表:月旭公司提供过瘦肉精检测解决方案原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:也是业余时间,随便弄一下原文由 houjjun(houjjun) 发表:放假还在搞原创很敬业.原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:我们提前放假,昨天就放了,一共5天,哈哈
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侯版主滴这个检测方法和国家标准有撒区别捏??
原文由 会飞的猪猪(dyn1985) 发表:有的方法可以,有的不可以,绝大多数时候都可以有多种选择原文由 houjjun(houjjun) 发表:原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:差不了多少,主要就是流速和流动相有些不同原文由 houjjun(houjjun) 发表:侯版比较下?原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:不知道,可能有吧原文由 houjjun(houjjun) 发表:月旭公司提供过瘦肉精检测解决方案原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:也是业余时间,随便弄一下原文由 houjjun(houjjun) 发表:放假还在搞原创很敬业.原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:我们提前放假,昨天就放了,一共5天,哈哈
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哈哈,流速和流动相可以多种选择撒