实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091734今日发帖：69 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】色谱分析实例：有机酸分析——如何选择色谱柱

浏览0 回复12 电梯直达
happytiankong1
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/05/18 17:33:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机酸分析
有机酸是一类典型的可解离型有机化合物，通常具有较高的水溶性，它们的相对分子量处于几十～几百之间，因而色谱柱可以锁定在离子抑制色谱、离子对色谱或离子交换色谱，其中前两种用的均是反相色谱柱。
分析这类物质时，离子抑制色谱法是最常用的方法。
由于羧基的存在，有机酸的极性较强，为了使这类物质能被反相柱保留，流动相中会有较大比例的水，有时甚至用到100%水溶液；然而在水介质中有机酸会部分解离，每一种纯净物都会以两种甚至两种以上的形式存在，这是造成有机酸峰形变差的根本原因。
解决办法就是将流动相的pH值设定为酸性，以抑制羧基的解离，这样化合物以单一的未解离形式存在，疏水性增强，在反相柱上的保留也增大。pH值可参考解离性最强的有机酸的pKa，通常流动相pH值比该化合物的pKa小一个数量级，就能使每种化合物得到比较完美的峰形。
下面为迪马应用实验室做到一个具体应用：
迪马实验室 2012-06-06

基质：标准溶液
应用编号：101837
化合物：1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)
色谱柱：Inspire C18，150×4.6 mm, 5 μm (Cat#：81001)
流动相：25 mM KH2PO4, pH 2.5 流 速：1.0 mL/min
柱 温：室温
检测器：UV 210 nm 进样量：10 μL
文章出处：迪马实验室

图例：1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/19 10:01:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型很漂亮，而且分离度貌似也都很好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/19 10:04:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型很漂亮，分离度也很好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happytiankong1
happytiankong1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/19 11:24:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
峰型很漂亮，而且分离度貌似也都很好
峰型和分离度实验室做下来都不错，这款是色谱柱是迪马的一款高分辨率色谱柱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happytiankong1
happytiankong1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/19 11:25:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
峰型很漂亮，分离度也很好
总体来说还不错，您有做过这个实验吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/20 8:39:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
总体来说还不错，您有做过这个实验吗？
恩，做过，这几种同时分离的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/20 8:42:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
峰型和分离度实验室做下来都不错，这款是色谱柱是迪马的一款高分辨率色谱柱
有机酸对柱子有点挑。标样做起来容易些，样品容易有干扰，甲酸、酒石酸出峰早，乳酸乙酸许多柱子分不开
该帖子作者被版主 happytiankong1加 10积分， 2经验，加分理由：感谢分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happytiankong1
happytiankong1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 10:21:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
有机酸对柱子有点挑。标样做起来容易些，样品容易有干扰，甲酸、酒石酸出峰早，乳酸乙酸许多柱子分不开
是的，实际样品在做的过程中会受到一些杂质干扰，加大了分离的难度～
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/22 13:51:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happytiankong1(happytiankong1) 发表:
是的，实际样品在做的过程中会受到一些杂质干扰，加大了分离的难度～
是的， 标准溶液还是比较好分的，样品会遇到问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hongyue
hongyue
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/4/13 17:46:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际样品测试时，前几分钟有杂质干扰的话，出峰会非常难看的，很分离开，能放个样品的图看看吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
吕梁山
shih20j07
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/4/14 15:35:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我见有机酸分析主要用离子色谱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 色谱分析实例：有机酸分析——如何选择色谱柱
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁