主题:【第六届原创】原子分析光谱仪在矿石样品测定中的应用

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原子分析光谱仪在矿石样品测定中的应用



原子吸收光谱仪广泛应用各行各业中,我就原子吸收光谱仪在地质矿石样品测定中的应用谈以下见解。

原子吸收光谱法已经应用到矿石样品中很多金属元素的测定中,此方法相比于经典分析方法过程简单、结果RSD更小、检出限更低、一次溶样可以满足多元素分析,很多元素的国标测定方法都使用了原子吸收光谱仪(部分标准见下图),因而原子吸收光谱仪很快在矿石检测实验室中广泛使用。



矿石样品组成复杂,试验的干扰元素多,样品溶解困难,不过,经过分析工作者的不懈努力,各个问题不断地被解决。(下图为矿石标本)



1、根据原子吸收光谱法的特点,试样多采用酸加热溶解(多使用混合酸,利用各种酸的性质即酸性、络合性、氧化还原性等),不仅使矿石分解完全,而且分解速度快;常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸等。

2、对于酸不能分解的样品可以使用碱溶。

最早也是最常用的土壤矿物质元素全量测定方法就是碱溶。常用的碱助溶剂有碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾等。碱熔法的主要优点是溶样完全,可用于SiPFeAlCaMg等常量元素的测定,也可用于CuPbZn等微量元素的测定;但是碱熔法所使用的坩埚价格贵,碱溶所需要的温度高,特别不适宜于挥发元素HgAsPbCd等的测定,碱溶所用的氢氧化钠还可能腐蚀价格昂贵的坩埚。

举例:

原子吸收光谱法测定矿石样品中Zn(所依据标准GBT 14353.3-2010

称取样品0.1—0.5g(根据样品中CuPbZn大概含量确定称样量,精确至0.0001g)于聚四氟坩埚中,加水润湿,加入15ml盐酸(1:1,盖上表面皿,置于电热板上加入20min左右,加入5ml硝酸(1:1),继续加热至试样分解(如有黑色残渣,可补加少量氢氟酸),用少量水洗去表面皿,继续蒸干。趁热加入5ml盐酸(1:1)溶解残渣,用水冲洗杯壁,继续加热至溶液澄清,冷却,转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀待测。

称样量与含量关系



仪器条件:



标准曲线







注意事项:

1、  Si严重干扰Zn的测定,可以用氢氟酸消除干扰;

2、  由于Zn是常见元素,测定时注意灰尘、试剂、水等带来的干扰;

3、  溶液酸度不应该低于5%盐酸;

4、  浓度较高时可以使用此灵敏线307.6nm
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原文由 titi(carollee) 发表:
就现有部分内容来看是前处理啊!
呵呵  titi美女  已经完善帖子 
yuduoling
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