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主题：【讨论】请问该如何清洗色谱柱子？

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发表于：2013/01/04 09:22:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个药物的高效液相含量分析，药典方法的流动相中有少量十二烷基磺酸钠，请问做完实验后如何洗c18的色谱柱子啊？
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2013/1/4 9:42:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用纯水冲，然后换乙腈冲。不要用甲醇冲，因为离子对试剂十二烷基磺钠在甲醇种容易析出，如果冲柱子用甲醇的话，不仅柱压会偏高，甚至会有可能堵塞管路。
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2013/1/4 10:00:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
先用纯水冲，然后换乙腈冲。不要用甲醇冲，因为离子对试剂十二烷基磺钠在甲醇种容易析出，如果冲柱子用甲醇的话，不仅柱压会偏高，甚至会有可能堵塞管路。


用纯水冲30分钟，1ml/min，可以冲干净离子对试剂十二烷基磺钠吗？

可以用（95%水-5%乙腈）代替纯水冲吗？据说纯水冲柱子不太好啊。
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2013/1/4 10:07:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
先用纯水冲，然后换乙腈冲。不要用甲醇冲，因为离子对试剂十二烷基磺钠在甲醇种容易析出，如果冲柱子用甲醇的话，不仅柱压会偏高，甚至会有可能堵塞管路。


用纯水冲30分钟，1ml/min，可以冲干净离子对试剂十二烷基磺钠吗？

可以用（95%水-5%乙腈）代替纯水冲吗？据说纯水冲柱子不太好啊。


最好先用纯水冲20分钟，再换成95%水-5%乙腈再冲，先这样试试吧。
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lifesinger
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2013/1/4 16:11:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先用纯水冲，然后换乙腈冲。不要用甲醇冲，因为离子对试剂十二烷基磺钠在甲醇种容易析出，如果冲柱子用甲醇的话，不仅柱压会偏高，甚至会有可能堵塞管路。


用纯水冲30分钟，1ml/min，可以冲干净离子对试剂十二烷基磺钠吗？

可以用（95%水-5%乙腈）代替纯水冲吗？据说纯水冲柱子不太好啊。


先用稀甲醇溶液（15%左右）冲半小时，再用甲醇冲半小时。流速都是1ml/min。

不建议用纯水，有些柱子不耐纯水的，而且用纯水还有其它隐藏的风险。
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sunwenxiao
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2013/1/4 16:21:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十二烷基磺酸钠易溶于热水，溶于热乙醇，要先用水冲洗，再用甲醇冲洗吧。
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chy57589893
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2013/1/4 17:51:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于该盐和填料的键合能力较强，所以还是建议尽量能不用就不用，如果必须要用的话，要注意浓度尽量要低，另外，柱温要稍微高一些，最主要的的就是用后一定要注意冲洗，该盐很难冲洗干净，建议纯水冲至少半小时以上（虽然，纯水冲柱子对硅胶不太好），再加乙腈梯度洗脱，再就是建议专柱专用
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lilylily11
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2013/1/4 19:32:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚做一个加戊烷磺酸钠的品种，我是用10%甲醇水冲至少2h
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bendanxiaoan
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2013/1/4 21:58:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用了缓冲盐就需用水冲一阵子，否则一般的逐步提高甲醇含量来冲洗柱子就可以！
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kelvin_wong
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2013/1/5 1:39:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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先用纯水冲，然后换乙腈冲。不要用甲醇冲，因为离子对试剂十二烷基磺钠在甲醇种容易析出，如果冲柱子用甲醇的话，不仅柱压会偏高，甚至会有可能堵塞管路。


用纯水冲30分钟，1ml/min，可以冲干净离子对试剂十二烷基磺钠吗？

可以用（95%水-5%乙腈）代替纯水冲吗？据说纯水冲柱子不太好啊。


应该可以吧，纯水会对某些柱子的填料带来不好的影响，所以我们实验室一般不直接冲纯水，先以甲醇：水（5：95）冲半小时柱子，然后再用纯甲醇冲半小时，估计你冲5%甲醇要冲久些为好吧。
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jiaodandan
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2013/1/5 12:00:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普通C18柱子除非是特殊的亲水柱，否则不可用纯水冲洗，可以用10%的乙腈或甲醇先冲洗之后再换90%的乙腈或甲醇冲洗！
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