主题:[求助] 用原子荧光测总砷时的还原方法,加硫脲前必须赶净硝酸么?

浏览0 回复38 电梯直达
happy爱米粒
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我们一直都是不赶酸的,消解液中的酸浓度大概在6%,回收率也比较稳定,不过如果消解液酸度过高,就不好说了,以前曾碰到过回收率降低的情况,估计是还原剂加的不够导致的或者是氧化性硝酸浓度太高导致的
清水寒烟
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ypp686
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原文由 (jiang_7896) 发表:
有一次偶然的机会,我在硝酸(正常是盐酸的)配制的标准溶液加硫脲,加完之后我还摇了一下,还没有定容,过了有十分钟左右,突然有红棕色的二氧化氮生成.这个时候我才知道,赶酸是为了赶走硝酸,以免其与硫脲反应.
硫脲与硝酸的反应是怎么样的啊
lingyi509
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当然要赶酸啦,电热板设定140度不一定有140度的实际温度,130度赶酸就好了,大概三个小时左右,应该就是赶尽硝酸,测砷最好用盐酸做载液,如果想一批样即做砷又想做汞的话,建议在100度赶酸三个小时即可,汞要尽量在短时间做完,做完汞再做砷,注意载液、标液和样液酸度的溶液环境的一致性。
清水寒烟
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原文由 ypp686(ypp686) 发表:
原文由 (jiang_7896) 发表:
有一次偶然的机会,我在硝酸(正常是盐酸的)配制的标准溶液加硫脲,加完之后我还摇了一下,还没有定容,过了有十分钟左右,突然有红棕色的二氧化氮生成.这个时候我才知道,赶酸是为了赶走硝酸,以免其与硫脲反应.
硫脲与硝酸的反应是怎么样的啊
应该是氧化还原反应吧
小彬Bonnie
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原文由 zzzsea(zzzsea) 发表:
原文由 rengufei 发表:
消解完毕后,温度设定140度,赶酸至约0.5ml或刚好全干,取下趁有余温时,用5%HCl溶解,转移,加还原剂定容。不会有损失的,可以先定容测汞,测好后再加还原剂测砷,不建议砷汞同测。


请问:140度赶酸时,汞会不会损失太多?


还原剂是什么,必须要用还原剂定容吗?还原剂浓度呢
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原文由 小彬Bonnie(v2764022) 发表:
原文由 zzzsea(zzzsea) 发表:
原文由 rengufei 发表:
消解完毕后,温度设定140度,赶酸至约0.5ml或刚好全干,取下趁有余温时,用5%HCl溶解,转移,加还原剂定容。不会有损失的,可以先定容测汞,测好后再加还原剂测砷,不建议砷汞同测。


请问:140度赶酸时,汞会不会损失太多?


还原剂是什么,必须要用还原剂定容吗?还原剂浓度呢


10%硫脲或者5%de 硫脲抗坏血酸溶液

随便找个砷的标准就有
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