主题:【求助】离子色谱检测结果与真实值差距有点大?

浏览0 回复18 电梯直达
自由飛翔
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shih20j07
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patriot
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原文由 gaos1990(gaos1990) 发表:
原文由 colindrj(colindrj) 发表:
结果是多少? 你为什么觉得结果不对呢?


我觉得不对,因为它与真实值偏离较远。我不知道哪里出错了。就用我们实验室最基本的氯化钠分析纯,进样。

结果检测的两组结果,钠的百分含量为40.21%、40.29%,理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32%。


这种常量分析您用离子色谱来做,外行得可以。

这种常量分析,应该用准确度能够控制在0.1%以内的分析方法,即容量分析才可能做准确。

分析方法选择有问题。离子色谱法不适合作常量分析,因其色谱柱的样品容量太低,不足以应对高含量大体积的样品进行分析,而高浓度样品如果取样量太少,本身的偏差就已经将系统偏差放大许多倍,根本无法对高浓度样品进行准确分析。另外稀释倍数过高的标准样品本身就已经有大的偏差了。
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2013/1/20 11:30:09 Last edit by qugd
gaos1990
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原文由 patriot(qugd) 发表:
原文由 gaos1990(gaos1990) 发表:
原文由 colindrj(colindrj) 发表:
结果是多少? 你为什么觉得结果不对呢?


我觉得不对,因为它与真实值偏离较远。我不知道哪里出错了。就用我们实验室最基本的氯化钠分析纯,进样。

结果检测的两组结果,钠的百分含量为40.21%、40.29%,理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32%。


这种常量分析您用离子色谱来做,外行得可以。

这种常量分析,应该用准确度能够控制在0.1%以内的分析方法,即容量分析才可能做准确。

分析方法选择有问题。离子色谱法不适合作常量分析,因其色谱柱的样品容量太低,不足以应对高含量大体积的样品进行分析,而高浓度样品如果取样量太少,本身的偏差就已经将系统偏差放大许多倍,根本无法对高浓度样品进行准确分析。另外稀释倍数过高的标准样品本身就已经有大的偏差了。


谢谢您!非常受教。我也是才做离子色谱不久。我们一般进样浓度为5ppm,确实是取样很少,然后稀释。但记得老师讲过,对于离子色谱进样时,未知样品我们一般先稀释上千倍,以免破坏柱子。那对于离子色谱而言,我怎样才能获得一个较好的准确度呢?
colindrj
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正常偏差2%-5% 你算算你的样品偏差是不是正好这么多。
稀释要用天平,不要用体积。你既然要求这么高,不能忽略不同温度下的密度。
colindrj
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5ppm 你的偏差是四十分之一。也就是说系统偏差到了4.9左右而已。。。
这个偏差不算大。才到2%左右。考虑到色谱偏差正负2%。不算大
zhx_fs_ln
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juegen
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