主题:【讨论】GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定

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squid123
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    《GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》中对水果、蔬菜的处理如下:用丙酮、二氯甲烷萃取后,用无水硫酸钠脱水,浓缩后用二氯甲烷定容,上机分析。

    所用仪器:气相色谱仪,附火焰光度检测器(FPD)。

    色谱柱:

        1.玻璃柱2.6m*3mm(i.d),填装涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17Chromosorb W A W DMCS80-100目)的担体。

        2.玻璃柱2.6m*3mm(i.d),填装涂有质量分数为1.5%QF-1Chromosorb W A W DMCS60-80目)。

    我可以前处理完上GC-MS分析吗?色谱柱为DB-1701。前处理过程没有脱色、脱脂的步骤,这样可以直接上GC-MS吗?上述两种玻璃柱没见过,哪有卖啊?
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squid123
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DeeperBlue
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你GC-MS中用1701柱?还是用回MS专用柱吧。例如,DB-5MS柱。1701最高耐280度,不太适合MS用。
MMYG
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雾非雾
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2003的这个国标应该已经被新国标代替了吧,现在通用的方法都是用SPE柱了,没有再用自填柱的了。
DeeperBlue
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:

2003的这个国标应该已经被新国标代替了吧,现在通用的方法都是用SPE柱了,没有再用自填柱的了。


他说的是2.6m的柱子,不是说自填柱吧。是说色谱柱,不关SPE。不过,他说的玻璃柱确实没见过。
DeeperBlue
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西北风
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既然楼主打算采用GCMS检测,建议采用GCMS的标准来进行,否则方法偏离太大了。SN/T 0148-2011,GB/T 19648-2006 ,NY/Y 1379-2007都可以的。
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2013/2/8 8:39:08 Last edit by bfzxfbl
荆棘鸟
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现在都不用填充柱做农残了,直接用毛细管色谱柱来做,灵敏度高,分离度也好。
西北风
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目前谁还用填充拄做多残留呢,而且二氯甲烷毒性太大啊,不建议采用该方法
MMYG
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原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:
目前谁还用填充拄做多残留呢,而且二氯甲烷毒性太大啊,不建议采用该方法


现在做水中农残还用二氯甲烷??
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