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主题：【求助】样品浓度、空间构型对峰纯度有影响吗

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goldendays
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发表于：2013/01/22 13:35:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在检测一个物质的时候发现，较低浓度下（如10mg/ML）和较高浓度下（15mg/ml），峰纯度有很大的差异，前者峰纯度在0.99以上。后者就只有0.80以下了。继续提高浓度，峰纯度甚至低到0.60. 我一开始认为因为低浓度下杂质不显著，所以峰纯度很高。后来发现继续提高浓度峰纯度一直在下降，没有趋于稳定的情况。这似乎不像是杂质响应低的情况。

  因为样品中带有五元环的结构，同一样品中会有不同的构型存在。有没有可能是因为空间构型的原因导致峰纯度的降低？

恳请大家能指教。
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2013/1/22 16:07:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上是没有影响的，是不是仪器不稳定造成的呢
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北方海盗
herozxq
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2013/1/24 16:36:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的通量（也可以说容量）是有限的。浓度过高了，不会成线性关系。欢迎致电大连依利特公司。
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goldendays
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2013/1/25 12:24:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 北方海盗(herozxq) 发表:
色谱柱的通量（也可以说容量）是有限的。浓度过高了，不会成线性关系。欢迎致电大连依利特公司。


谢谢。那是否可以理解为样品中是有杂质存在，浓度提高，杂质的响应也得到提高，但因为没有成线性关系，所以峰纯度显示值就很怪异？
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三人行
jncxyy2012
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2013/1/25 15:47:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰过载时无法准确测定峰纯度。
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mslab12
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2013/1/25 16:05:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据我所知 浓度不能太高 好像DAD 最高峰 不能超过1。
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xiaowang268
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2013/1/25 16:55:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mslab12(mslab12) 发表:
据我所知 浓度不能太高 好像DAD 最高峰 不能超过1。


为什么呢？
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xiaowang268
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2013/1/25 16:56:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度应该不影响吧，前提是不能超载
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houjjun
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2013/1/26 17:55:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然有影响，浓度大峰会分叉或平顶
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yzulcl
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2013/1/27 13:41:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不考虑高浓度有可能导致的色谱柱过载，从而导致的色谱保留行为异常。仅仅考虑 DAD 检测器对一个理想的色谱峰的响应来说，浓度过高会导致至少两个问题：

1、吸光度超出 DAD 的线性响应范围（检测器在部分波长的信号饱和），导致吸收光谱图变形失真，于是计算出的峰纯度降低；
2、高浓度导致朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律不适用，光谱图失真，计算出的峰纯度不对。

大家经常可以看到的平头峰，基本就是检测器饱和的体现。
经常可以发现的现象是：某物质在最大吸收波长（比如 254 +/- 4 nm）是平头峰，但是同样的浓度在非最大吸收波长（比如 280 +/- 4 nm）就不是平头峰。
这时候计算峰纯度一定不会高，适当降低上样量，保证任何波长都不平头，再计算峰纯度就会比较好。
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yzulcl
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2013/1/27 13:55:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 goldendays(goldendays) 发表:
原文由 北方海盗(herozxq) 发表:
色谱柱的通量（也可以说容量）是有限的。浓度过高了，不会成线性关系。欢迎致电大连依利特公司。


谢谢。那是否可以理解为样品中是有杂质存在，浓度提高，杂质的响应也得到提高，但因为没有成线性关系，所以峰纯度显示值就很怪异？


主峰里面如果有未完全分离的杂质：

——如果杂质的光谱图与主成分的光谱图一模一样；那么峰纯度是看不出来有没有杂质的，要看色谱峰形有没有异常才能确认，所以首先排除色谱分离等因素导致的峰形异常是前提。

——如果杂质的光谱图与主成分的光谱图不一样；但是杂质与主成分的保留时间完全相同、峰宽也完全相同；那么峰纯度也看不出来杂质的存在。

——如果杂质的光谱图与主成分的光谱图不一样；保留时间略有偏差，或者虽然保留时间相同但是峰宽不同；这个时候就是峰纯度的用武之地了。
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