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气相色谱（GC）
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主题：甲醇的纯度测量老是100%？？？

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niuyuehua
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发表于：2006/06/08 20:20:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前日液相色谱所用的甲醇有很大的吸收，准备用气象检查一下纯度，但是条件不是太合适，做出来的含量总是100%，希望大家多多帮助。

  仪器：trace gc2000,此仪器工作站优点可以控制流速的大小，也可以检漏。
  色谱柱：DB-1，相当与SE-30.
  条件：FID检测器。
  柱温：80，恒温。  进样口：150。检测器：180。
  载气：氦气。空气300ml/min,氢气30ml/min,He20ml/min
  柱载气流速：0.8ml/min,分流比60，进样0.3微升。


 
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2006/6/9 8:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所用的甲醇应该是分析纯或者更高纯度的．
从色谱条件看，进样量应该偏小，甲醇杂质进入GC的过少，达不到FID的检测限，所以在谱图上只能看到一个峰，适当增加进样量可能会有帮助．
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2006/6/9 9:22:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度再放低一点，最好用程序升温
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hank1095
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2006/6/9 10:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质比例太小,试试看拿100 mL甲醇去浓缩
一般溶剂内都会含有少量的稳定剂
浓缩过后应该就看得出来
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2006/6/9 10:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器应在最高灵敏度挡、减小分流、程序升温、用极性柱。
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2006/6/10 13:59:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好走一下程序升温。如还不行，那仪器的灵敏度就存在问题。
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onelovert
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2006/6/10 14:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦 这样子所？
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onelovert
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2006/6/10 14:56:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是不清除 该弄呢？
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guohua
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2006/6/10 16:08:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低柱温，太高。减小分流比，用20：1试试看。
还有柱子，我觉得不太合适，用Plot柱或DB-5或DB-10试一试。
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xiexianglin
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2006/6/10 16:12:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你尝试一下减慢进样速度!~
把气流速度稍提高.
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niuyuehua
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2006/6/10 16:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温我已经采用，８０--１２０度．可是不是太理想．
　　进样０.３微升我感觉已经可以．至于分流比我一开始是５０，此时的主峰面积２０００万，虽然增大进样量可以增大杂志的面积，但是主峰面积也增大．现在作出来的图到是出现杂质峰，但是含量还是９９.９９％，我一直怀疑所测的准确性.
　　我准备降低柱温，稍微降低分流比，看看结果如何．至于换柱子，可能性不大，我们老板不可能为了测甲醇专门买柱子．
  另外我打算在所需波长３２５nm下用紫外测一下吸收．　
　　谢谢楼上各位的帮助．
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