主题:急求救 用FID测有机磷农药不出峰!!请大家分析一下这个案例!!

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zhli1117
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各位高手,请教一个问题:我们这两天用FID测有机磷农药残留,一开始用的是HP-5的毛细管柱,弱极性,30×0.32mm*0.25um,因为用它测过有机氯农药,我们一开始又没有老化柱子,只有10种物质的标准品出了40个峰。然后我们老化了一下柱子,大概2个小时,然后再进样的时候就只出溶剂峰。加大样品浓度到20ug/ml,出了18个峰,但是有12个是在3分钟之内出的。程升是:40度(4分钟),以6度每分钟升到160(2分钟),再以2度每分钟升到220(2分钟),再以4度每分钟升到280,进样口220,检测器300。今天我们考虑到可能是柱子类型,换了一种柱子,HP-35,中极性柱,走基线时出了14个小峰,进了0.2ug/ml的标准品后反而只出了溶剂峰,连杂峰都没有。程升是:100度以6度每分钟升到280度,整个仪器运行过程中显示一切正常,包括温度和点火以及气压,实在不知是何缘故,望各位指教!!
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ahwyq
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guohua
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0.2ug/ml大概相当于0.2ppm,对于FID来说浓度太低,可以改用NPD或FPD可以有很好的响应。
水番
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