主题:【原创】食品系列检测之谁动了俺的果冻。

浏览0 回复112 电梯直达
大蔚
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原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
果冻如何消解啊?


前处理用硝酸和高氯酸。不过害怕酸解不彻底还有爆炸情况出现。所以先加硝酸放到加热板上溶解一段时间。然后静置。再加高氯酸继续加热。直到白烟冒尽。差不多只剩一滴的时候停止。报告完毕。


测砷,一般消解用多少温度啊,分享一下


我用加热板加热的哈。1000度左右,最高不超过2000度。欢迎多交流。
大蔚
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原文由 caolinkoko(caolinkoko) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
果冻如何消解啊?


前处理用硝酸和高氯酸。不过害怕酸解不彻底还有爆炸情况出现。所以先加硝酸放到加热板上溶解一段时间。然后静置。再加高氯酸继续加热。直到白烟冒尽。差不多只剩一滴的时候停止。报告完毕。


实在害怕高氯酸,能不能用硝酸和双氧水多次硝解呢?


由于楼主我不赶时间。所以可以慢慢来。用硝酸和高氯酸的消解效果很不错。实验室大神教的。如果每天要做很多样的化验员貌似不太适用吧。我第一次做就碳化了,还好木有爆炸。还挺担心的。没试过硝酸和双氧水。不知道你试过没?效果肿么样。多交流哈。
大蔚
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原文由 caolinkoko(caolinkoko) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
11.5ng/kg=0.0115mg/kg
0.01mg/kg,国标方法检出限附近。一点也不高啊。
而且,低含量的时候,测量误差比较大。

对于俺这种每天差不多一大袋水果果冻的人还是要小心的。呵呵。误差不会比较大啊。我用的AFS仪器As的检出限小于0.01ng/ml。怎么会测不准呢。下次测微量汞。检出限可以小于0.001ng/ml。等检测完再向大家报告。
我觉得,测11次空白,做出来的仪器检出限,实际意义并不大。根本无法保证你做2个平行样的结果差那么小。

0.01mg/kg很低了。海带紫菜类,都是10+,20+的mg/kg,虽然基本是低度无害的有机砷。


测11次空白算出来的只是理论上的,需要自己配置标液去试仪器有木有此浓度下响应值,木有,继续提高浓度,一直到仪器有响应值


我们实验室不太看重仪器检出限,主要看方法检出限。作法与大部分实验室不同之处是加了验证要求:先按计算出的方法检出限,进行配标样测试,看测定值与理论值的误差是否小于10%(重金属),如果不行,继续提高浓度,一直到配制的浓度和检测出的浓度误差满足要求为止。


恩。不过在下拙见哈。仪器的检出限好是前提,方法检出限是基础。缺一不可哈。要是真没人重视仪器检出限。哎,估计研发人员会默默哭泣了。欢迎多交流哈。
大蔚
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原文由 yinapple(yinapple) 发表:
这样的含量确实比较低了
不知道楼主有没有做过其他食品?


恩。泡椒凤爪。但是木有搅拌机,只测试的汁水。那个汞的含量呦。不过标准里木有说关于泡椒凤爪里汁水的含量。这个我很是难办。我估计应该有人和我一样喜欢吸吮泡椒凤爪的汁吧。发表果冻这个是因为有小孩子吃,所以就是提个醒。一般小孩子不吃泡椒凤爪这么重口味的东西吧。主要是在实验室练手所以就挑自己喜欢吃的东西测了。如果你想测什么可以告诉我啊。但是不要成本太高的食品哈。欢迎多交流。
大蔚
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原文由 kenterfeng(wenkun-feng) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 kenterfeng(wenkun-feng) 发表:
弱弱问一下,ng、mg的换算关系,LZ检测的结果为11.5ng/kg,那就是11.5ppt,总砷限值是200000ppt(200ppb),这种含量完全可以忽略。但问题是AFS在ppt级别不可能比得上普通ICP-MS,AAS的检出限才亚ppb级。lz可否做一下重复性试验,看在ppt级能否稳定。


恩,这次测试比较粗糙,下次做个形态哈。多选几个样品。没想到这么多人看帖。最开始就是自娱自乐的测试一下喜欢吃的果冻而已。这个检出限吗。用SK-锐析,As的检出限是小于0.001ng/ml。要是做汞的话是小于0.001ng/ml。不知道比起ICP-MS怎么样。没接触过ICP-MS。然后仪器的重复性RSD<0.5%。这个我是在检测过仪器后顺手做的实验哈。所以仪器是木有问题的。欢迎多交流。如果你平时多用ICP-MS。可以一起来测试下哈。

呵呵,那LZ要暗示一下做哪个牌子的果冻喔,有空我也做做看。LZ用AFS做过形态么?分享分享。我平时光谱、质谱、色谱都用,最近也负责做形态,联用


恩。实验室里的SK-博析可以做形态。可是,实验室领导不让我乱用。说实话,我已经浪费了不少药品了。boss,俺对不起你。不过我会争取的。有机会测试了,分享给你哈。预告下。今天俺要测试平常用的一款面膜。偷偷做,否则领导又说我不务正业了。
大蔚
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原文由 你管得着吗(v2680110) 发表:
总不能想吃什么都得先测测吧


呵呵,不是的。就是拿自己喜欢吃的东西练手。要不然实验很枯燥啊。我这是注重实际操作。呵呵。今天做面膜的测试。感兴趣可以关注下哈。
大蔚
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原文由 haoyuee(haoyuee) 发表:
兄弟完全没有考虑天然背景啊,要这样什么都别吃了


恩。之前从没关注过食品安全。只不过入职以来趁着工作便利,就测试下自己吃的,用的东西。注重应用吗。不过天朝食品安全还真是担心不过来啊。木有办法。睁一只眼,闭一只眼吧。希望政府的监管能再严格一点,要不然我们都要成生化人了。
huangza
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无机砷与总砷的测定,就是前处理不一样,无机砷用盐酸(1+1)水浴提取,其他应该都是一样的吧
sunwayle
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
11.5ng/kg=0.0115mg/kg
0.01mg/kg,国标方法检出限附近。一点也不高啊。
而且,低含量的时候,测量误差比较大。


对于俺这种每天差不多一大袋水果果冻的人还是要小心的。呵呵。误差不会比较大啊。我用的AFS仪器As的检出限小于0.01ng/ml。怎么会测不准呢。下次测微量汞。检出限可以小于0.001ng/ml。等检测完再向大家报告。[/quote

有个问题要请教楼主:

你的AFS检测限是0.01ng/ml(ppb),你测得结果是11.5ng/kg(ppt),你的稀释倍数是多少呢?我肿么觉得你是在说测得了11.5ng/g(ppb)呢?即便如此,也是很靠近检出限滴。
arvid2007
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原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
果冻如何消解啊?


前处理用硝酸和高氯酸。不过害怕酸解不彻底还有爆炸情况出现。所以先加硝酸放到加热板上溶解一段时间。然后静置。再加高氯酸继续加热。直到白烟冒尽。差不多只剩一滴的时候停止。报告完毕。


测砷,一般消解用多少温度啊,分享一下


我用加热板加热的哈。1000度左右,最高不超过2000度。欢迎多交流。


1000度多了一个0吧
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