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主题：【求助】海藻提取液测砷汞，微波消解后加入硫脲产生白色沉淀？

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尘
fjh26
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2013/3/6 16:20:32 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bestxwj(bestxwj) 发表:
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我做了微波消解后加硫脲有沉淀的，和湿法消解的，结果竟然没差别，都是10mg/kg，小数点后有一些差别，但差别不大！


有用海藻标准物质验证过吗？


海藻标准物质没有的，做了灌木枝叶还可以


有时间做下加标实验，看下回收率如何
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尘
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2013/3/6 16:21:15 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水星(woshibengburen) 发表:

是双氧水存在的原因，赶酸完后直接加硝酸，然后再加硫脲


双氧水一般很容易分解的呀
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gxq1024
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2013/3/21 10:46:21 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是赶酸后，加水稀释后，再加硫脲，出现白色沉淀？现在原因找出来没？
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yangchengh
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2013/3/24 12:56:43 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是硝酸与硫脲发生反应，定容时建议加盐酸，不要加硝酸
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wpl369
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2013/3/25 20:37:02 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
必须赶酸，我们进行测试时，虽然进行了稀释，但稀释倍数一般不大，溶液酸度还相当高
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coffee8
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2013/3/25 22:47:42 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸不彻底，残余的硝酸会与硫脲反应，产生白色沉淀吧
赶酸的确很重要
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zhitian2010
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2013/6/4 22:57:44 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
zhitian2010：是不是赶硝酸赶的不彻底啊？
听说微波消解不能将有机砷全部转化出来。但不知道跟你说的这个问题有什么关系吗。
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huangza
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2013/6/5 8:21:11 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解的，是测定总砷，无机砷是用1+1盐酸浸提
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zhitian2010
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2013/6/5 22:00:34 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhitian2010(zhitian2010) 发表:
zhitian2010：是不是赶硝酸赶的不彻底啊？
听说微波消解不能将有机砷全部转化出来。但不知道跟你说的这个问题有什么关系吗。
酸赶的不彻底应该不会出现白色沉淀。感觉还是样品的问题。不知道是不是未消解完全。你再消解一下吧。我只是建议。
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grove
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2013/6/19 10:00:27 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸浓度太高造成的
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