主题:【原创】安捷伦FACT谱线拟合技术详解及可行性验证(以Fe对Pb的干扰数据分析)

浏览0 回复53 电梯直达
可能感兴趣
守一
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵


还有一点你标准曲线的配制采用5%硝酸吗?测试样品(包括加标样)是否采用内标法校正,因为它们之间的基体差异很大的,结果是要采用内标法校正的,一般铁样品消解后内标Y相对标准曲线读出来大概在0.8~0.85左右,如果你这个拟合的结果没有结合内标法校正,那帮你粗粗计算下,0.5的回收就是0.34/0.80/0.5=85%,还有一个问题,你空白也偏高了些,0.023

------
标准曲线配制是采用5%的硝酸,没有使用内标(钇)进行校正,如果按照你的理论算法,回收率还可以.空白这次是偏高,平常一般都低于0.001或更低.



                                              图Fact5



                                                    图Fact6



图Fact5是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb),测得值是0.56PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰;

图Fact6是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1.0PPM Pb),测得值是0.83PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰.

在这样基本的情况下,是否没有进行拟合所带来的误差要比加(钇)内标进行拟合要小?

很明显,这边存在2种情况的干扰,光谱干扰跟基体干扰(你没有做基体匹配),内标法是校正基体干扰较好的方法,而FACT拟合技术是安捷伦消减光谱干扰的技术。你不能因为2种干扰都不考虑得出的结果(貌似回收率更好)而认为误差更小,你这种情况是属于巧合。2种类型的干扰是确实存在那边的
守一
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:

原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:


第一幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅),

第二幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅)


------

楼主,你好,第一幅含铅,是铁基+0.5PPM Pb的峰吗?如果是,测出来的值是多少?

现技术人员完全按照你贴中所述进行实验,其他一切正常,但铁基+0.5PPM Pb,测出值为0.32PPM Pb;铁基+1PPM Pb,测出值为0.63PPM Pb.请问你实验过程中是否碰到类似情况?


谱图拟合效果是否良好(完全重合),加标回收率我们做了这么就都是85%以上的,一般介于85%~95%,回收率低的话可能模型拟合的不好吧


------


图Fact1为0.5ppm Pb 标液拟合后的图谱;



图Fact2为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅);



图Fact3为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb);



图Fact4为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1PPM Pb).


还有一点你标准曲线的配制采用5%硝酸吗?测试样品(包括加标样)是否采用内标法校正,因为它们之间的基体差异很大的,结果是要采用内标法校正的,一般铁样品消解后内标Y相对标准曲线读出来大概在0.8~0.85左右,如果你这个拟合的结果没有结合内标法校正,那帮你粗粗计算下,0.5的回收就是0.34/0.80/0.5=85%,还有一个问题,你空白也偏高了些,0.023


------
标准曲线配制是采用5%的硝酸,没有使用内标(钇)进行校正,如果按照你的理论算法,回收率还可以.空白这次是偏高,平常一般都低于0.001或更低.



                                              图Fact5



                                                    图Fact6



图Fact5是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb),测得值是0.56PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰;

图Fact6是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1.0PPM Pb),测得值是0.83PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰.

在这样基本的情况下,是否没有进行拟合所带来的误差要比加(钇)内标进行拟合要小?


还有你做其它基体金属测定也不做基体匹配或者内标法校正吗?结果肯定也会有偏差
森森s
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
steven_lly
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:


还有一点你标准曲线的配制采用5%硝酸吗?测试样品(包括加标样)是否采用内标法校正,因为它们之间的基体差异很大的,结果是要采用内标法校正的,一般铁样品消解后内标Y相对标准曲线读出来大概在0.8~0.85左右,如果你这个拟合的结果没有结合内标法校正,那帮你粗粗计算下,0.5的回收就是0.34/0.80/0.5=85%,还有一个问题,你空白也偏高了些,0.023



------
标准曲线配制是采用5%的硝酸,没有使用内标(钇)进行校正,如果按照你的理论算法,回收率还可以.空白这次是偏高,平常一般都低于0.001或更低.



                                              图Fact5



                                                    图Fact6



图Fact5是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb),测得值是0.56PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰;

图Fact6是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1.0PPM Pb),测得值是0.83PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰.

在这样基本的情况下,是否没有进行拟合所带来的误差要比加(钇)内标进行拟合要小?

很明显,这边存在2种情况的干扰,光谱干扰跟基体干扰(你没有做基体匹配),内标法是校正基体干扰较好的方法,而FACT拟合技术是安捷伦消减光谱干扰的技术。你不能因为2种干扰都不考虑得出的结果(貌似回收率更好)而认为误差更小,你这种情况是属于巧合。2种类型的干扰是确实存在那边的

------
是的,存在干扰之后是必须消干扰(光谱干扰跟基体干扰)才能准确出数确,回收率的问题也确实会存在偶然巧合性,一般情况,干扰严重时(铁基中测铅/镉等)是会选择原子吸收仪器进行比对测试而出结果.
steven_lly
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:

原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:


第一幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅),

第二幅图为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅)


------

楼主,你好,第一幅含铅,是铁基+0.5PPM Pb的峰吗?如果是,测出来的值是多少?

现技术人员完全按照你贴中所述进行实验,其他一切正常,但铁基+0.5PPM Pb,测出值为0.32PPM Pb;铁基+1PPM Pb,测出值为0.63PPM Pb.请问你实验过程中是否碰到类似情况?


谱图拟合效果是否良好(完全重合),加标回收率我们做了这么就都是85%以上的,一般介于85%~95%,回收率低的话可能模型拟合的不好吧


------


图Fact1为0.5ppm Pb 标液拟合后的图谱;



图Fact2为FACT拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,样品不含铅);



图Fact3为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb);



图Fact4为拟合含铁样品Pb扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1PPM Pb).


还有一点你标准曲线的配制采用5%硝酸吗?测试样品(包括加标样)是否采用内标法校正,因为它们之间的基体差异很大的,结果是要采用内标法校正的,一般铁样品消解后内标Y相对标准曲线读出来大概在0.8~0.85左右,如果你这个拟合的结果没有结合内标法校正,那帮你粗粗计算下,0.5的回收就是0.34/0.80/0.5=85%,还有一个问题,你空白也偏高了些,0.023


------
标准曲线配制是采用5%的硝酸,没有使用内标(钇)进行校正,如果按照你的理论算法,回收率还可以.空白这次是偏高,平常一般都低于0.001或更低.



                                              图Fact5



                                                    图Fact6



图Fact5是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb),测得值是0.56PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰;

图Fact6是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1.0PPM Pb),测得值是0.83PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰.

在这样基本的情况下,是否没有进行拟合所带来的误差要比加(钇)内标进行拟合要小?


还有你做其它基体金属测定也不做基体匹配或者内标法校正吗?结果肯定也会有偏差


------
干扰(光谱或基体)严重时,会选择原子吸收仪器进行比对测试.
守一
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:


还有一点你标准曲线的配制采用5%硝酸吗?测试样品(包括加标样)是否采用内标法校正,因为它们之间的基体差异很大的,结果是要采用内标法校正的,一般铁样品消解后内标Y相对标准曲线读出来大概在0.8~0.85左右,如果你这个拟合的结果没有结合内标法校正,那帮你粗粗计算下,0.5的回收就是0.34/0.80/0.5=85%,还有一个问题,你空白也偏高了些,0.023



------
标准曲线配制是采用5%的硝酸,没有使用内标(钇)进行校正,如果按照你的理论算法,回收率还可以.空白这次是偏高,平常一般都低于0.001或更低.



                                              图Fact5



                                                    图Fact6



图Fact5是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb),测得值是0.56PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰;

图Fact6是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1.0PPM Pb),测得值是0.83PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰.

在这样基本的情况下,是否没有进行拟合所带来的误差要比加(钇)内标进行拟合要小?


很明显,这边存在2种情况的干扰,光谱干扰跟基体干扰(你没有做基体匹配),内标法是校正基体干扰较好的方法,而FACT拟合技术是安捷伦消减光谱干扰的技术。你不能因为2种干扰都不考虑得出的结果(貌似回收率更好)而认为误差更小,你这种情况是属于巧合。2种类型的干扰是确实存在那边的

------
是的,存在干扰之后是必须消干扰(光谱干扰跟基体干扰)才能准确出数确,回收率的问题也确实会存在偶然巧合性,一般情况,干扰严重时(铁基中测铅/镉等)是会选择原子吸收仪器进行比对测试而出结果.

铁干扰的话,原子吸收(指的是FAAS)结果也会偏高的
守一
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 森森s(v2719534) 发表:
FACT测金属中的铅用的多。


是啊,铁干扰是痼疾啊
steven_lly
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 steven_lly(steven_lly) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:


还有一点你标准曲线的配制采用5%硝酸吗?测试样品(包括加标样)是否采用内标法校正,因为它们之间的基体差异很大的,结果是要采用内标法校正的,一般铁样品消解后内标Y相对标准曲线读出来大概在0.8~0.85左右,如果你这个拟合的结果没有结合内标法校正,那帮你粗粗计算下,0.5的回收就是0.34/0.80/0.5=85%,还有一个问题,你空白也偏高了些,0.023



------
标准曲线配制是采用5%的硝酸,没有使用内标(钇)进行校正,如果按照你的理论算法,回收率还可以.空白这次是偏高,平常一般都低于0.001或更低.



                                              图Fact5



                                                    图Fact6



图Fact5是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+0.5PPM Pb),测得值是0.56PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰;

图Fact6是没有进行拟合含铁样品Pb即没有扣除Fe干扰谱图(样品为铁基样品,同时样品也含铅+1.0PPM Pb),测得值是0.83PPM,峰形与标准峰相比,弱干扰.

在这样基本的情况下,是否没有进行拟合所带来的误差要比加(钇)内标进行拟合要小?


很明显,这边存在2种情况的干扰,光谱干扰跟基体干扰(你没有做基体匹配),内标法是校正基体干扰较好的方法,而FACT拟合技术是安捷伦消减光谱干扰的技术。你不能因为2种干扰都不考虑得出的结果(貌似回收率更好)而认为误差更小,你这种情况是属于巧合。2种类型的干扰是确实存在那边的


------
是的,存在干扰之后是必须消干扰(光谱干扰跟基体干扰)才能准确出数确,回收率的问题也确实会存在偶然巧合性,一般情况,干扰严重时(铁基中测铅/镉等)是会选择原子吸收仪器进行比对测试而出结果.

铁干扰的话,原子吸收(指的是FAAS)结果也会偏高的

------
是的,但相对ICP要小.

关于FACT的应用,楼主的意见很全面,在此谢谢.
abcpgf
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
依风1986
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
高纯铁粉,与高含量铁标液,版主都有哪些厂家推荐,具体啥牌子,物质含量怎么样?若做FACT光谱校正,区别大吗?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴