主题:【求助】植物样消解不能加氢氟酸吗?

浏览0 回复17 电梯直达
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同意三楼。
最近我刚湿法消解了一个植物标准样(枝叶样),硝酸+高氯酸,火焰测定。做了7种元素,有5种元素的结果可以接受,那两种(Mn,Ca)结果不好的原因正在查。
不知楼主测什么元素



咱测的可能差不多,我铁锰铜锌钙镁钾。我是铁钾稍偏低,其他的正常。硝酸-高氯酸混合(4:1),枝叶标物0.5g--混酸10ml,后补加硝酸5ml,1%硝酸定容到50ml。

那yang老师,你的消解定容完成后,量瓶底部是否有一些沉淀呢?


呵呵,测的元素完全一样

样液底部有沉淀的。我这次是钙锰做的不好,其它还可以,大约是标准值的90%


标准值的90%?它不是有个范围吗,是按范围走还是说标准值的正负10%,因为这两种有些差距


按标准值的那个中间值啊


我是按照给出值算的,如K,其标准值是0.85,不确定度是0.05,那它的范围是否是0.80~0.90?

还有个问题,Cu的浓度太低,适宜用石墨炉测定,可是样品中的适合火焰,如何用标物确保样品的准确度呢?
冰山
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同意三楼。
最近我刚湿法消解了一个植物标准样(枝叶样),硝酸+高氯酸,火焰测定。做了7种元素,有5种元素的结果可以接受,那两种(Mn,Ca)结果不好的原因正在查。
不知楼主测什么元素



咱测的可能差不多,我铁锰铜锌钙镁钾。我是铁钾稍偏低,其他的正常。硝酸-高氯酸混合(4:1),枝叶标物0.5g--混酸10ml,后补加硝酸5ml,1%硝酸定容到50ml。

那yang老师,你的消解定容完成后,量瓶底部是否有一些沉淀呢?


呵呵,测的元素完全一样

样液底部有沉淀的。我这次是钙锰做的不好,其它还可以,大约是标准值的90%


标准值的90%?它不是有个范围吗,是按范围走还是说标准值的正负10%,因为这两种有些差距


按标准值的那个中间值啊


我是按照给出值算的,如K,其标准值是0.85,不确定度是0.05,那它的范围是否是0.80~0.90?

还有个问题,Cu的浓度太低,适宜用石墨炉测定,可是样品中的适合火焰,如何用标物确保样品的准确度呢?


标值范围是0.80~0.90,没错

Cu浓度再低,也是ppm级。我用火焰测铜,标曲浓度范围是0.1-0.5mg/L.
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最近我刚湿法消解了一个植物标准样(枝叶样),硝酸+高氯酸,火焰测定。做了7种元素,有5种元素的结果可以接受,那两种(Mn,Ca)结果不好的原因正在查。
不知楼主测什么元素



咱测的可能差不多,我铁锰铜锌钙镁钾。我是铁钾稍偏低,其他的正常。硝酸-高氯酸混合(4:1),枝叶标物0.5g--混酸10ml,后补加硝酸5ml,1%硝酸定容到50ml。

那yang老师,你的消解定容完成后,量瓶底部是否有一些沉淀呢?


呵呵,测的元素完全一样

样液底部有沉淀的。我这次是钙锰做的不好,其它还可以,大约是标准值的90%


标准值的90%?它不是有个范围吗,是按范围走还是说标准值的正负10%,因为这两种有些差距


按标准值的那个中间值啊


我是按照给出值算的,如K,其标准值是0.85,不确定度是0.05,那它的范围是否是0.80~0.90?

还有个问题,Cu的浓度太低,适宜用石墨炉测定,可是样品中的适合火焰,如何用标物确保样品的准确度呢?


标值范围是0.80~0.90,没错

Cu浓度再低,也是ppm级。我用火焰测铜,标曲浓度范围是0.1-0.5mg/L.


0.5g样品定容到50ml的话,Cu浓度大概是52ppb,也就是0.05ppm,那你用于测Cu和其他元素的标物不一样处理吗?
冰山
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按标准值的那个中间值啊

我是按照给出值算的,如K,其标准值是0.85,不确定度是0.05,那它的范围是否是0.80~0.90?

还有个问题,Cu的浓度太低,适宜用石墨炉测定,可是样品中的适合火焰,如何用标物确保样品的准确度呢?

标值范围是0.80~0.90,没错

Cu浓度再低,也是ppm级。我用火焰测铜,标曲浓度范围是0.1-0.5mg/L.

0.5g样品定容到50ml的话,Cu浓度大概是52ppb,也就是0.05ppm,那你用于测Cu和其他元素的标物不一样处理吗?

刚才去算了一下。我测的是灌木枝叶标样GSV-2,其中的Cu含量6.6±0.8ug/g。取样0.3000克,定容体积25ml。按计算值应为0.0696-0.0888mg/L,实测值为0.086mg/L。这个值测得有点高了,不好意思哦,呵呵!不过还在标值范围内的
qlmkk
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:按标准值的那个中间值啊
我是按照给出值算的,如K,其标准值是0.85,不确定度是0.05,那它的范围是否是0.80~0.90?还有个问题,Cu的浓度太低,适宜用石墨炉测定,可是样品中的适合火焰,如何用标物确保样品的准确度呢?标值范围是0.80~0.90,没错Cu浓度再低,也是ppm级。我用火焰测铜,标曲浓度范围是0.1-0.5mg/L.0.5g样品定容到50ml的话,Cu浓度大概是52ppb,也就是0.05ppm,那你用于测Cu和其他元素的标物不一样处理吗?刚才去算了一下。我测的是灌木枝叶标样GSV-2,其中的Cu含量6.6±0.8ug/g。取样0.3000克,定容体积25ml。按计算值应为0.0696-0.0888mg/L,实测值为0.086mg/L。这个值测得有点高了,不好意思哦,呵呵!不过还在标值范围内的那这种浓度,测定的RSD经常大于3,不稳定,有时候不在范围内
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原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:为什么不把样品中的少量土壤清洗掉呢?
现在拿标准物质做准确度的衡量
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