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主题：【分享】奶粉又曝“双氰胺”——博纳艾杰尔迅速响应【HPLC-UV和HPLC-MS/MS法已经更新，样品前处理方法稍后推出】

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博纳艾杰尔
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发表于：2013/01/26 23:14:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。

HPLC法：

色谱条件：
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）；
流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）；
B：乙腈；
A：B=10:90；
检测波长：220nm；
进样量：10μL；
柱温：30℃；
流速：1mL/min。

实验结果：
线性关系和检出限
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液；
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL和10.0μg/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：


图1 1 μg/mL双氰胺标准溶液谱图

LC-MS/MS法：

色谱条件：
色谱柱：Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）；
流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）
B：乙腈
A：B=10:90
进样量：10μL；
柱温：30℃；
流速：0.2 mL/min。

质谱条件
质谱仪：API 4000+；
离子源：电喷雾离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
CAD：8.00；
CUR：10.00；
GS1：60.00；
GS2：50.00；
IS：5500.00；
TEM：500.00。


注：带“____”的监测离子对为定量离子对。

实验结果
线性关系和检出限
准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液；
分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表：


图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图

奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS法）[/url]

样品前处理方法稍后更新，敬请关注！

附件：
奶粉中双氰胺的检测-天津博纳艾杰尔科技有限公司.pdf
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bairuizheng
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2013/1/27 1:28:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有自强自立,自己乱搞的结果,外部就跟着学坏； 如果每个人都守护好底线, 外部想钻空子都不可能.
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三人行
jncxyy2012
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2013/1/27 8:38:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳的响应神速。
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三人行
jncxyy2012
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2013/1/27 8:43:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳也可响应一下农药920的测定。
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fengmo4668
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2013/1/27 10:55:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双氰胺的结构式如下，是三聚氰胺的同系物吗？

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yu3226033
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2013/1/27 11:41:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳这么快建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法,效率最高的厂商!
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博纳艾杰尔
SH100800
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2013/1/27 13:11:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


更完整方法！

奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HPLC-MS/MS法）

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130127/4541163/
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菜头
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2013/1/27 13:40:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，行动够快的。
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yifan1117
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2013/1/27 14:00:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个和三聚氰胺差距大吗？
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lousha
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2013/1/27 15:47:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:

这个和三聚氰胺差距大吗？


这俩都能在酸性条件下带正电，使用阳离子交换SPE来净化，或者使用阴离子交换做杂质吸附SPE。

所以，我弱弱的认为差别不大，
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houjjun
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2013/1/27 15:53:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法出台的好快啊，应对措施很给力啊！
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手机版： 奶粉又曝“双氰胺”——博纳艾杰尔迅速响应【HPLC-UV和HPLC-MS/MS法已经更新，样品前处理方法稍后推出】
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