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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】大家帮忙分析一下色谱图峰减少是怎么回事？

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yanz

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发表于：2013/01/28 15:49:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：已退还积分状态：无最佳答案

先上个图吧，我一开始进的样和后面再用同样的方法进样却只剩两个峰了，怎么回事？

而且基线也不平稳，我是用的乙醚作溶剂，分析挥发油，柱子为TG-5MS柱。还要补充一个现象就是，减压阀的分压表好像不稳定，在0.5MP左右有规律的微微摆动，不知道会不会与上述现象有关呢？

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2013/1/28 15:50:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后来进了一个标准品，也是基线不平稳。

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arvid2007

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2013/1/28 16:15:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个样品中大概有几种组分啊？会不会第一个图后面的峰是流失峰啊？

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arvid2007

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2013/1/28 16:16:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanz(yanz4909) 发表:
后来进了一个标准品，也是基线不平稳。

质谱的基线一般很难平稳的吧，一条粗线那样子

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tianqi20

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2013/1/28 16:16:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一样品连续进样？

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yanz

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2013/1/28 16:18:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
这个样品中大概有几种组分啊？会不会第一个图后面的峰是流失峰啊？

我也不知道有几种组分，是帮别人做样的，会不会是柱流失呢……后面那个图的峰不是柱流失的峰，是两种物质，可能含量比较高就出来了吧

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yanz

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2013/1/28 16:21:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tianqi20(tianqi20) 发表:
同一样品连续进样？

也差不多是吧，中间还用别的参数跑了一个样，只有两个峰，觉得很奇怪，就用原来的方法再跑了一次，结果也是只有两个峰了。

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yanz

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2013/1/28 16:23:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
原文由 yanz(yanz4909) 发表:
后来进了一个标准品，也是基线不平稳。

质谱的基线一般很难平稳的吧，一条粗线那样子

是齿轮状的，标品应该有两个峰，结果只有含量较高的那个“冲出基线冒了个头”。

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fwonder

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2013/1/29 10:19:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

响应值这么低？样品浓度太低了吧，第一个图像是乙醚在柱子里面洗下来的东西比较多，下面一针洗干净了就没有多少了。确定样品是无溶剂的挥发油吗？可能样品也有大量的溶剂，最后出来一个乙醚峰一个样品溶剂峰。
另外问一句，样品有没有问题？样品的溶剂是什么？响应值这么低的挥发油太少见了，这两个图我第一个感觉就是你这个挥发油溶剂可能是色拉油或者其他不出峰的物质。

如果确定样品溶剂可以分析的话，就不要稀释了，直接进挥发油样品，响应值会高一些

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yanz

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2013/1/29 15:15:32 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
响应值这么低？样品浓度太低了吧，第一个图像是乙醚在柱子里面洗下来的东西比较多，下面一针洗干净了就没有多少了。确定样品是无溶剂的挥发油吗？可能样品也有大量的溶剂，最后出来一个乙醚峰一个样品溶剂峰。
另外问一句，样品有没有问题？样品的溶剂是什么？响应值这么低的挥发油太少见了，这两个图我第一个感觉就是你这个挥发油溶剂可能是色拉油或者其他不出峰的物质。

如果确定样品溶剂可以分析的话，就不要稀释了，直接进挥发油样品，响应值会高一些

我今天又进了下样，响应值有8次方，样品的溶剂是水。就取1ul加到25毫升左右的乙醚里稀释进样了。现在样品出了许多峰，但是分离得不是很好。

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fwonder

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2013/1/29 15:40:52 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanz(yanz4909) 发表:
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
响应值这么低？样品浓度太低了吧，第一个图像是乙醚在柱子里面洗下来的东西比较多，下面一针洗干净了就没有多少了。确定样品是无溶剂的挥发油吗？可能样品也有大量的溶剂，最后出来一个乙醚峰一个样品溶剂峰。
另外问一句，样品有没有问题？样品的溶剂是什么？响应值这么低的挥发油太少见了，这两个图我第一个感觉就是你这个挥发油溶剂可能是色拉油或者其他不出峰的物质。

如果确定样品溶剂可以分析的话，就不要稀释了，直接进挥发油样品，响应值会高一些

我今天又进了下样，响应值有8次方，样品的溶剂是水。就取1ul加到25毫升左右的乙醚里稀释进样了。现在样品出了许多峰，但是分离得不是很好。

1毫升样品加到25毫升乙醚里面吗？4%的浓度可以了，分离不好很大一部分是水的影响。

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