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主题：【求助】求大神指导！如何分开着两个峰！

浏览0 回复8 电梯直达
cminzhen
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发表于：2013/02/04 19:11:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从昨天开始做盐酸格拉司琼葡萄糖注射液，



如图：3.173的这两个峰一直分不开！刚开始以为柱子不好了 换了个新柱子



重做之后还是一个样子，好吧 没办法，换了个机器，从1200换到1100 还是不行！ 求大神支招~

流动相：{0.05mol/L醋酸钠缓冲液【含0.25%三乙胺】用冰乙酸调PH6.0}-甲醇=50:50

仪器条件：检测器VWD，波长302nm，柱温30℃，流速1.0ml/min

色谱柱信息：

之前流动相重配过，所用化学试剂全部换了新的，还是不行，没有更换流动相比例，求大神支招，如何分开着两个峰？也换过流速 0.8
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2013/2/4 23:08:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的杂峰不需要完全分开的。
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有水有渝
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2013/2/5 16:11:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的是杂质含量检测吗，如果不是就不用管了，如果是，做了空白没有？出峰时间很快，等度下估计是很能分开了。
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cminzhen
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2013/2/5 17:33:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:

有的杂峰不需要完全分开的。


这两个峰分不开就是杂质超标了... 之前别人做可以分开的
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cminzhen
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2013/2/5 17:38:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:

做的是杂质含量检测吗，如果不是就不用管了，如果是，做了空白没有？出峰时间很快，等度下估计是很能分开了。


是做杂质含量呢...没有空白，因为是样品直接上机测的，哎 ，明天再去换个机器做吧，听老师傅讲，这个东西比较认机器..
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武灵
zhonghuashendun
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2013/2/7 9:05:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:

做的是杂质含量检测吗，如果不是就不用管了，如果是，做了空白没有？出峰时间很快，等度下估计是很能分开了。


是做杂质含量呢...没有空白，因为是样品直接上机测的，哎 ，明天再去换个机器做吧，听老师傅讲，这个东西比较认机器..
比较认机器？还是分离条件不太好吧，适当地改变流动相配比试试，把有机相比例调小点
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lii33
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2013/2/7 20:58:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是空白峰跟杂质峰混在一起了。换下水看一下。
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zhx_fs_ln
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2013/2/16 10:40:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改流速的效果不会太明显，不行就换流动相条件试试
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doczheng
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2013/2/17 15:13:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从两个杂质的峰形推断，甲醇的比例达到了50%，但是其出峰时间仅为三分钟，此杂质的极性很弱，如果非要分开的话，你就必须开发一个新的方法，用C8的柱子或者是氨基柱，氰基柱来做，同时流动相也得进行调整
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