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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】火焰原子吸收中镉的一些问题

浏览0 回复29 电梯直达
jieno
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发表于：2013/02/17 22:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
大家好，自我介绍下，我在云南的一个地县疾控，接触火焰原子吸收时间不长，一直按着国标做达到0.995以上。

最近省上下了一个盲样考核。吸10mL放入250mL的容量瓶定容，然后就用共沉淀法 做下去，

但是检测结果超标很多，本来就有心理准备，但是超过最低检测线0.004很多倍。

于是我想问2个操作：

1.我参考过一本书，上面说扩大2.5倍来做，即将标准系列加入100ml的烧杯（我们实验室用250mL烧杯做），然后用共淀法里面的步骤坐下去。我想问，这样可行吗？毕竟最低检测线扩大了2.5倍，这个方法可行吗？

2.直接在100ml比色管中加入标准系列，让后就像做Fe、Cu等混合标准那样操作下去。我想问的是，这种办法不在国标里，可行吗？

我就想问这么多了，我想就关于上面的2个问题和大家讨论下。多多益善。
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2013/2/18 8:11:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的性质？需要前处理吗，前处理的步骤？
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ldgfive
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2013/2/18 8:56:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的操作具体讲一下吧，分析一下
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/2/18 9:13:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液的配置是可以使用各种规格的容量瓶的，只要你保持里面的溶液浓度是你所需要的就可以了。
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尘
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2013/2/18 9:31:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的建议是标线也按共沉淀法去做
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冰山
yang_qingwen
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2013/2/18 9:49:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  楼主的依据是什么？样品是否需要消解？像这样“毕竟最低检测线扩大了2.5倍”的说法是不可靠的
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ruijuteng
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2013/2/18 14:43:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道lz为什么要进行共沉淀？个人觉得原吸的基本要求是溶解完全，然后考虑是否存在有影响的离子，考虑通过什么方式去除（掩蔽或基体加入等），另外不可以用比色管定容吧？感觉误差太大了，不知道lz的标准曲线如何，反正我接受不了拟合度差的曲线。
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qq250083771
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2013/2/18 14:45:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好你的标液和样品所经历的前处理过程相同
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jieno
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2013/2/18 16:16:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  楼主的依据是什么？样品是否需要消解？像这样“毕竟最低检测线扩大了2.5倍”的说法是不可靠的


1我们实验室做我们本地方的水按照国标的做法都是低于0.004的，突然来了个0.25的，因为个人理解标准曲线的浓度就低，

突然升高了那么多，就怕出问题。做标准曲线浓度越高的，越不稳定，所以吧，我觉得要让标准曲线在高浓度的时候稳定，

就要在水样提高浓度的情况下，来提高检测线。所以请教方法可行吗？

2这个是个水样的盲样。不需要消解。

3.共淀法，是将标准使用液一次按 0 1 2 3 4 5 6的顺序加入250ml的量筒，此时的浓度依次是0 0.004 0.008 0.012 0.016 0.020 0.024之后注水至250ml。加入2ml的氯化镁和氢氧化钠，搅拌沉淀之后吸出水，沉淀不吸，加入1ml的硝酸，补足25ml，上机操作。我的想法是把250ml换成100ml，这样浓度就依次是0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6，检测线无形中就扩大了2.5倍，不知道可靠不？
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jieno
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2013/2/18 16:17:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
样品的性质？需要前处理吗，前处理的步骤？


水的考核盲样，前处理就和质控的差不多了。吸10ml放入250ml的容量瓶。
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jieno
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2013/2/18 16:19:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
把你的操作具体讲一下吧，分析一下


1.标准使用液一次按 0 1 2 3 4 5 6的顺序加入250ml的量筒，此时的浓度依次是0 0.004 0.008 0.012 0.016 0.020 0.024之后注水至250ml。加入2ml的氯化镁和氢氧化钠，搅拌沉淀之后吸出水，沉淀不吸，加入1ml的硝酸，补足25ml，上机操作。我的想法是把250ml换成100ml，这样浓度就依次是0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6，检测线就扩大了2.5倍，可行吗？

2.既然盲样的浓度高了，那么我就不沉淀，直接用直接法来配标准来做。可以吗？
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