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原文由 ZhangYang(puanzy) 发表:原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
空白和样品的标准加入法都做了，扣减之后所得结果与给定检测结果相符；
但样品二次稀释后做标准加入，反算后结果很高；总不能也做空白稀释的标准加入实验吧，然后再扣减吧。
没完没了了。。。呜呜。
但是我对于这样的结果又耿耿于怀，无法放手，又无从下手。
还没有搞定？有机会你来实验室或者是过你那去一起看看吧！
原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
空白和样品的标准加入法都做了，扣减之后所得结果与给定检测结果相符；
但样品二次稀释后做标准加入，反算后结果很高；总不能也做空白稀释的标准加入实验吧，然后再扣减吧。
没完没了了。。。呜呜。
但是我对于这样的结果又耿耿于怀，无法放手，又无从下手。
原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
以上是摘自ICP光谱论坛的一张图片，借机讨论下标准加入实验的结果处理问题。
最近在做一项复杂基质材料中Fe元素含量，含量水平大概在几十个ppm，处理好的溶液中Fe浓度在20ppb左右，因为光谱干扰问题，样品测试结果总为负值，所以采用ICP-MS测试，标准模式的测试结果很不理想，标准模式下内标校正结果也没有改善，DRC模式下的结果偏低一些，回收率不高，只有80%左右。怀疑是基体抑制的原因，采用标准加入法实验。
1、移取处理好的溶液10ml，置于10ml的刻度试管中，用移液枪加入0、25、50、100、200ulFe单标溶液（2ppm），测试结果外推，得到X轴截距分别为Fe54为28.5ppb，Fe56为32.5ppb。
2、待测溶液稀释20倍，移取稀释后的溶液20ml于20ml刻度试管中，分别用移液枪加入Fe单标溶液0、10、20、30ulFe单标溶液（2ppm），测试结果外推Fe54为4.55ppb，Fe56为4.66ppb，反算回去乘以20倍Fe54为91ppb，Fe56为93ppb。
那个结果更靠谱？两个结果差别太大了，倒是第一个结果扣除空白后与给定结果吻合，但是为什么稀释后结果这么高？
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