主题：【求助】GC-MS 多溴色谱图问题、这里是一个错误记录、不能用于进行定量积分

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
检测器饱和要看设置的浓度以及测试时的电压，5PPM的标液应该是不会出现饱和的现象的。
“提示不能进行积分定量”一般是设置的方法里面没有做定量的曲线，只有化合物列表，这步影响手动定量的。
由SCAN结果做SIM方法是从化合物列表转的，所以只要化合物列表里面是目标峰，SCAN出的杂峰是不会有影响的。
从空针中的硅氧烷去确定是否报废柱子这个方法其实不太好，即使是新柱子走空针也会有规律的硅氧烷峰出现，关键看峰型和分离度。
牛皮纸的SIM图测试的目标物含量低，响应小，基线会显得比较高。
胶纸的SIM基本上是基线，也有可能是基材没有净化干净。

原文由 caicai(caihuanjie) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
检测器饱和要看设置的浓度以及测试时的电压，5PPM的标液应该是不会出现饱和的现象的。
“提示不能进行积分定量”一般是设置的方法里面没有做定量的曲线，只有化合物列表，这步影响手动定量的。
由SCAN结果做SIM方法是从化合物列表转的，所以只要化合物列表里面是目标峰，SCAN出的杂峰是不会有影响的。
从空针中的硅氧烷去确定是否报废柱子这个方法其实不太好，即使是新柱子走空针也会有规律的硅氧烷峰出现，关键看峰型和分离度。
牛皮纸的SIM图测试的目标物含量低，响应小，基线会显得比较高。
胶纸的SIM基本上是基线，也有可能是基材没有净化干净。

非常谢谢您的回帖，收获很大，毕竟是新手，我还想问问：

（1）对PBB定性时，因为8-10溴的峰相对于1-6溴是很低的，在6min后我将检测器电压设置为1.2kv，前面是相对调谐电压为0kv。是不是1.2kv太高了？设置的浓度是指仪器设置的饱和浓度吧？怎么设置呢？

（2）怎么避免它出现“不能进行积分定量”？做其他项目没出现这情况。

（3）柱子走空针有规律的出现硅氧烷峰，怎么改善？老化，清洗柱子，还是两端截断更长，截断多长合理？

（4）就目前情况，牛皮纸和胶纸的基线会不会干扰到目标物的定量结果呢？

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 caicai(caihuanjie) 发表:

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一般都是调谐电压加个0.1-0.2KV

出现这个提示问题不大。要想不出在个在SCAN转SIM方法的时候先定量，做好曲线后再转换成SIM方法。

在测试样品和标液的时候不拖尾问题不大，要维护的话就老化下柱子，切割的化切个10cm左右就行。

只要基线中没有定量离子是不会有影响的。

“在SCAN转SIM方法的时候先定量，做好曲线后再转换成SIM方法”，SCAN转SIM先定量怎么做？做好曲线后转SIM？这些都没接触过，请老师赐教，谢谢！！

您做多溴也出现过类似这样基线老高的色谱图吗？我觉得这谱图（牛皮纸和胶纸-SIM）不理想，会不会是净化效果不好？您净化的方法是怎样的？

您前处理是索氏萃取吗？萃取几个小时（文献是说索氏要6h-24h不等）？我是甲苯萃取，超声1h，时间会不会短了些? （我做了索氏萃取4h、6h，超声萃取20min+索氏萃取1h，单一超声萃取1h，样品定量结果错不多）。

原文由 caicai(caihuanjie) 发表:

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一般都是调谐电压加个0.1-0.2KV

出现这个提示问题不大。要想不出在个在SCAN转SIM方法的时候先定量，做好曲线后再转换成SIM方法。

在测试样品和标液的时候不拖尾问题不大，要维护的话就老化下柱子，切割的化切个10cm左右就行。

只要基线中没有定量离子是不会有影响的。

“在SCAN转SIM方法的时候先定量，做好曲线后再转换成SIM方法”，SCAN转SIM先定量怎么做？做好曲线后转SIM？这些都没接触过，请老师赐教，谢谢！！

您做多溴也出现过类似这样基线老高的色谱图吗？我觉得这谱图（牛皮纸和胶纸-SIM）不理想，会不会是净化效果不好？您净化的方法是怎样的？

您前处理是索氏萃取吗？萃取几个小时（文献是说索氏要6h-24h不等）？我是甲苯萃取，超声1h，时间会不会短了些? （我做了索氏萃取4h、6h，超声萃取20min+索氏萃取1h，单一超声萃取1h，样品定量结果错不多）。

就我测试的样品来看基线高多为基材干扰。只有萃取方法是按照IEC62321：2008附录A的方法萃取，但是对于某些特殊材质的样品会选择适当更改方法来萃取。

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一般都是调谐电压加个0.1-0.2KV

出现这个提示问题不大。要想不出在个在SCAN转SIM方法的时候先定量，做好曲线后再转换成SIM方法。

在测试样品和标液的时候不拖尾问题不大，要维护的话就老化下柱子，切割的化切个10cm左右就行。

只要基线中没有定量离子是不会有影响的。

“在SCAN转SIM方法的时候先定量，做好曲线后再转换成SIM方法”，SCAN转SIM先定量怎么做？做好曲线后转SIM？这些都没接触过，请老师赐教，谢谢！！

您做多溴也出现过类似这样基线老高的色谱图吗？我觉得这谱图（牛皮纸和胶纸-SIM）不理想，会不会是净化效果不好？您净化的方法是怎样的？

您前处理是索氏萃取吗？萃取几个小时（文献是说索氏要6h-24h不等）？我是甲苯萃取，超声1h，时间会不会短了些? （我做了索氏萃取4h、6h，超声萃取20min+索氏萃取1h，单一超声萃取1h，样品定量结果错不多）。

就我测试的样品来看基线高多为基材干扰。只有萃取方法是按照IEC62321：2008附录A的方法萃取，但是对于某些特殊材质的样品会选择适当更改方法来萃取。

非常感谢您的经验分享，学习了！